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白酒中呕吐毒素的测定

时间：2020-12-30 阅读：296

适用于白酒中呕吐毒素的的测定

参考标准：《GB 5009.111-2016 食品安全标准食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定》

称取5g样品，先氮吹挥去乙醇，向剩余液体加水至体积为10ml。待净化。

SPE柱：月旭Welchrom® BRP规格：200 mg/6mL

活化：5mL甲醇，5mL水，弃去

上样：待净化液全部上样，弃去

淋洗：5ml水，1ml 5%甲醇水溶液，弃去，抽干柱子

洗脱：加入5mL甲醇洗脱，抽干小柱，

浓缩：氮吹至干，用20%甲醇定容至1ml,过0.22μm有机滤膜

色谱柱：月旭Ultimate® XB-C18 4.6×150mm,5μm

流动相：水：甲醇(80:20)

流速：1.0mL/min

柱温：30℃

进样量：20μL
波长：218nm

5、色谱图或者加标回收率结果

图1白酒样品加标0.2mg/kg图谱

表1：白酒样品加标回收率

分类	加标水平mg/kg	平均回收率%	RSD% N=3
呕吐毒素	0.2	89.14	4.87

6、相关产品信息

货号	名称	规格
00522-20014	SPE小柱	Welchrom® BRP, 200mg/6ml,30pk
00000-30016	50mL螺口尖底离心管	50支/包
00000-30113	15mL螺口尖底离心管	100支/包
00824-31001	Welch 固相萃取装置	12位方缸
00821-32291	盖子+垫片	预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖中心孔6mm 100pk
00821-40927	样品瓶	2ml 透明短螺纹广口样品瓶带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk
00201-31041	液相色谱柱	Ultimate® XB-C18, 4.6×150mm,5μm
00826-D164S100ANVC	呕吐毒素(脱氧雪腐镰刀菌烯醇)DON标准品	CAS No.:51481-10-8, 100µg/ml in Acetonitrile,1.1ml