食品中赭曲霉毒素A的测定
时间：2020-12-30 阅读：445
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月旭科技（上海）股份有限公司 -
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- 适用范围
适用于食品中赭曲霉毒素A的测定（本实验用菜籽油为基质）
参考标准：《GB 5009.96-2016 食品安全标准食品 中赭曲霉毒素A的测定》
- 提取步骤
- 称取5.0 g（至0.1g）样品于离心管中，加入1g氯化钠，10ml提取液，振荡，超声20min，离心8000r/min 10min，移取上清液；往原先离心管中再加入10ml提取液，再提取一次，移取上清液后；再加入5ml提取液，再提取一次，合并三次上清液
2）准确移取15mL上清液，加入30mL磷酸缓冲液，混匀，并过玻璃纤维滤纸，待净化。
- SPE净化步骤
SPE柱：月旭赭曲霉毒素A免疫亲和柱 规格： 3mL。
活化：将赭曲霉毒素A免疫亲和柱放置到室温，然后将小柱中的缓冲液流出，弃去；
上样：取净化液30mL上样，控制流速，不宜过快，弃去；
淋洗：10mL磷酸缓冲液，10mL水，弃去，抽干小柱；
洗脱：2mL甲醇洗脱，收集于15mL离心管中，抽干
将洗脱液置于45℃下氮吹吹干，用乙腈-2%乙酸水溶液复溶并定容到1mL，上机测定。
- 色谱条件
色谱柱：月旭Ultimate®XB-C18 4.6×150mm,5μm
流动相：A冰乙酸-水（2+100），B-乙腈
等度洗脱条件：A-B(50+50)
流速：1.0mL/min
柱温：30℃
进样量：10μL
检测波长：激发波长：333nm，发射波长：460nm
- 色谱图或者加标回收率结果
图1.赭曲霉毒素A 2ng/mL图谱
图2赭曲霉毒素A 5ng/mL图谱
图3样品加标1μg/kg图谱
图4样品加标2.5μg/kg图谱
表2加标回收表
名称 | 加标水平μg/kg | 回收率 | RSD值 |
赭曲霉毒素A | 1 | 88% | 0.38% |
2.5 | 97% | 0.10% |
- 相关产品信息
货号 | 名称 | 规格 |
01140-06032 | 赭曲霉毒素A | 3ml,15支 |
00000-30016 | 50mL螺口尖底离心管 | 50支/包 |
00000-30113 | 15mL螺口尖底离心管 | 100支/包 |
00824-31001 | Welch 固相萃取装置 | 12位方缸 |
00821-32291 | 盖子+垫片 | 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk |
00821-40927 | 样品瓶 | 2ml 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk |
00201-31043 | 液相色谱柱 | Ultimate® XB-C18, 4.6×250mm,5μm |
00826-O029S100ANVC | 赭曲霉毒素A标准品 | CAS No.:303-47-9,100µg/ml 于 乙腈,1.1ml |
1827-110 | 玻璃纤维滤纸 | 直径11cm，孔径1.5μm，无荧光特性 |