白酒中咖*因的测定
时间：2020-12-30 阅读：296
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月旭科技（上海）股份有限公司 -
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- 适用范围
适用于白酒中咖*因的检测。
参考标准：《GB 5009.139-2014 饮料中咖*因的测定》
- 提取步骤
精密称取白酒样品1g，加入10mL甲醇，振荡摇匀，超声10min，8000r/min离心2min。待净化
- SPE净化步骤
SPE柱：月旭Welchrom®C18规格：500 mg/6mL。
活化：5 mL 甲醇、5 mL 水，弃去；
上样：待净化液全部上样，控制流速，不宜过快，收集于旋转蒸发瓶中；
洗脱：8mL甲醇洗脱，抽干，合并收集于旋转蒸发瓶中；
复溶：减压蒸干至近干，再用水定容至2mL，过0.22μm有机滤膜，供液相色谱仪测定。
- 色谱条件
色谱柱：月旭Ultimate®XB-C18 4.6×150mm,5μm
流动相：A-水，B-甲醇（A:B=76：24等度）
流速：1.000mL/min
柱温：30℃
进样量：20μL
检测波长：272nm
5、色谱图或者加标回收率结果
图1. 白酒样过柱图谱
图2. 咖*因可乐样加标2mg/kg过柱图谱
表1、咖*因加标回收表
| 名称 | 加标水平mg/kg | 平均回收率% | RSD%（n=2） |
1 | 咖*因 | 2 | 94 | 2.08 |
6、相关产品信息
货号 | 名称 | 规格 |
00504-11006 | SPE小柱 | Welchrom® C18，500mg/6ml, 30pk |
00000-30016 | 50mL螺口尖底离心管 | 50支/包 |
00824-31001 | Welch 固相萃取装置 | 12位方缸 |
00821-32291 | 盖子+垫片 | 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk |
00821-40927 | 样品瓶 | 2ml 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk |
00201-31041 | 液相色谱柱 | Ultimate® XB-C18,4.6×150mm,5μm |
00802-02201 | 针头式过滤器 | 进口NY,13mm*0.22μm,100pk |