在使用旋转蒸发仪过程中,分离纯化过程中,所用的温度和真空度是重要的设置参数。物质的饱和蒸气压是温度和真空度控制的参考标准(见附表)。
* 什么是饱和蒸气压?
无论是液体还是固体,时时刻刻都存在蒸发(升华)、凝结过程,而气化后的气体分子会对物质表面形成压力。而蒸气压指的就是液体或固体表面存在着的该物质的蒸气,这些蒸气对液体或固体表面产生的压强。
饱和蒸气压就是指在密闭条件中、一定温度和气压下,物质的蒸发(升华)与凝结处于动态平衡状态时,那个时候该物质的蒸气压。
以常见的水为例(纯水),密闭容器中,抽走空气,水会不断蒸发,随着温度的不同,其蒸气形成的饱和蒸气压也会不同。如果温度稳定在100℃,那蒸气就会不断形成,直至蒸气压到101.32kPa,也就是那个时候水的饱和蒸气压。这个时候如果温度不再升高,101.32kPa的蒸气压下,随后蒸气虽然在继续产生,但同时也会有等量的蒸气重新凝结为水,形成平衡,压力不再升高;如果温度为30℃,那么水蒸汽形成的蒸气压就不会超过4.2455kPa;20℃时,饱和蒸气压就是2.3388kPa。
* 真空控制与旋蒸分离纯化
旋转蒸发仪在进行分离纯化的过程中,要考虑到目的产物在高温下会出现变性或分子结构损坏的情况。因此需要到较低的温度下进行分离纯化。在较低的温度下形成分离试剂的饱和蒸气压,需要借助真空泵进行抽真空。通过对真空度的控制,可以在目的产物变性的安全温度以下对混合溶剂进行快速分离提纯。
* WIGGENS防腐蚀真空控制器
WIGGENS的DVR480 型防腐蚀真空控制器,于旋蒸的真空度控制。低可控制真空度达到0.1mabr ,支持多5 段编程控制,可以自动地实现多种溶剂的回收。接触气体材料均为PTFE 或高性能陶瓷,可耐受酸、碱、以及各种有机溶剂气体。数字式显示,按键控制,具有USB 数字接口,以及模拟输入输出接口。可以连接泵电源控制,在达到稳定真空度后暂时关停泵电源,节能环保;也可工作在泵的常开状态。
* 附表:常用有机溶剂饱和蒸气压(40℃)需要的真空度
溶剂 | 分子式 | 40℃(104℉)下的饱和蒸汽压 (mbar) | 摩尔质量 |
水 | H2O | 74 | 18.0 |
四氯化碳 | CCl4 | 285 | 153.8 |
三氯甲烷 | CHCl3 | 477 | 119.4 |
甲酸 | CH2O2 | 114 | 46.0 |
二氯甲烷 | CH2Cl2 | ~atm. | 84.9 |
甲醇 | CH4O | 352 | 32.0 |
四氯乙烯 | C2Cl4 | 53 | 165.8 |
三氯乙烯 | C2HCl3 | 191 | 131.4 |
五氯乙烷 | C2HCl5 | 14 | 202.3 |
反式-1,2-二氯乙烯 | C2H2Cl2 | 777 | 96.9 |
顺式-1,2-二氯乙烯 | C2H2Cl2 | 488 | 96.9 |
1,1,2,2-四氯乙烷 | C2H2Cl4 | 19 | 167.8 |
1,1,1-三氯乙烷 | C2H3Cl3 | 307 | 133.4 |
乙腈 | C2H3N | 229 | 41.1 |
乙酸 | C2H4O2 | 47 | 60.0 |
1,2-二氯乙烷 | C2H4Cl2 | 214 | 99.0 |
乙醇 | C2H6O | 178 | 46.1 |
丙酮 | C3H6O | 563 | 58.1 |
二甲基甲酰胺(DMF) | C3H7NO | 13 | 73.1 |
正丙醇 | C3H8O | 70 | 60.1 |
异丙醇 | C3H8O | 136 | 60.1 |
THF | C4H8O | 402 | 72.1 |
丁酮 | C4H8O | 265 | 72.1 |
(1,4-)二氧己环 | C4H8O2 | 102 | 88.1 |
乙酸乙酯 | C4H8O2 | 251 | 88.1 |
正丁醇 | C4H10O | 25 | 74.1 |
异丁醇 | C4H10O | 42 | 74.1 |
叔丁醇 | C4H10O | 140 | 74.1 |
(CH3CH2)2O | C4H10O | >atm. | 74.1 |
二乙胺 | C4H11N | 581 | 73.1 |
吡啶 | C5H5N | 60 | 79.1 |
正戊烷 | C5H12 | >atm. | 72.2 |
正戊醇 | C5H12O | 11 | 88.2 |
甲基叔丁基醚 | C5H12O | 597 | 88.2 |
异戊醇 | C5H12O | 14 | 88.2 |
氯苯 | C6H5Cl | 34 | 112.6 |
苯 | C6H6 | 236 | 78.1 |
环己烷 | C6H12 | 250 | 84.2 |
乙酸丁酯 | C6H12O2 | 35 | 116.2 |
己烷 | C6H14 | 373 | 86.2 |
二异丙醚 | C6H14O | 372 | 102.2 |
甲苯 | C7H8 | 77 | 92.1 |
正庚烷 | C7H16 | 124 | 100.2 |
二甲苯 | C8H10 | 27 | 106.2 |
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