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上海市所在地
磷脂酰*液相色谱仪检测方案所用试剂
甲醇:色谱纯。
异丙醇:色谱纯。
正己烷,色谱纯。
冰醋酸:分析纯。
三乙胺:分析纯
去离子水
磷脂酰*标准液
溶液的制备
对照品储备液的制备:精密称取磷脂酰*标准品0.05g(准确至0.0001g),置于50ml容量瓶中,加甲醇与*烷的混合溶液溶解并稀释至刻度,配成1mg/mL的磷脂酰*标准储备液,置-6℃下冷藏。
标准曲线系列浓度配置:朱雀吸取上述储备液各1mL、2mL、4mL、8mL,分别置于10mL容量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,配成浓度分别为0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.4mg/mL及0.8mg/mL的磷脂酰*溶液,用0.45um微孔滤膜过滤,待用。
供试品溶液的制备:根据样品中磷脂酰*的含量,准确称取试样10mg~50mg,用流动相溶解,超声处理15min,并用流动相稀释至10ml。
仪器设备
LC-10Tvp高效液相色谱仪
Sepax HP-Silica 色谱柱:250mm×4.6mm×5μm
分析天平
恒温箱,温度控制在100±1℃
微量进样器,(100μL)一支
漩涡混匀器
针头过滤器
微孔滤膜:0.45µm
磷脂酰*液相色谱仪检测方案仪器配置
高压输液泵 | 0.001-9.999ml/min | 1台 |
紫外检测器 |
| 1台 |
手动进样阀 | 含触发开关 | 1套 |
阀安装支架 |
| 1套 |
液相色谱柱 | Silica柱 | 1支 |
微量进样器 | 100uL | 1支 |
维护工具包 | 液相色谱启动工具 | 1套 |
色谱工作站 | N2000 | 1套 |
超声波清洗机 |
| 1套 |
真空抽滤装置 | 带真空泵 | 1套 |
色谱条件
Silica色谱柱:4. 6 mmx250 mm,粒度5 µm
流动相A:甲醇:水:冰醋酸:三乙胺 = 85:15:0.45:0.05
流动相B:正己烷:异丙醇:A = 10: 40: 50
波长:205nm
流速:1. 0 mL/min
柱温:40℃
测定法
分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20ul,注入液相色谱仪,测定,即得
标准品谱图
样品谱图