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目前茶叶中多种有机磷农药残留检测zui常用的方法采用 GB/T 5009.20-2003《食品中有机磷农药残留量的测定》,但该方法中没有对样品进行较好的净化处理,尤其是茶叶这种基质复杂,色素含量高的样品,会使仪器进样口、毛细管柱以及检测器等受到污染,影响仪器寿命。
本试验选用乙腈作为萃取溶剂,并采用超声波技术萃取茶叶样品,缩短了前处理时间。净化过程采用CARR/NH2固相萃取小柱,操作简单、快速、净化效果好。洗脱溶剂用量少,降低了实验操作人员的有机溶剂暴露风险。经HP-5弱极性柱石英毛细管柱分离后用气相色谱仪火焰光度检测器(FPD)测定,结果重现性好、回收率高。检出限低于欧盟对茶叶的zui大残留*(MRL)值,符合实际检验要求。
气相色谱仪测定茶叶中有机磷农药残留色谱条件
色谱柱:SE-54(HP-5)(30m×0.32mm,0.25um);
进样口温度:250℃;
离子源温度:250℃;
氢气流量:75ml/min;
空气流量:100ml/min;
尾吹流量(N2):60ml/min,恒流模式;
柱流量:2.0ml/min。
升温程序:50℃保持1min,以30℃/min速率升至160℃保持1min,以5℃/min速率升至178℃保持4min,再以2℃/min速率升至180℃保持2min,以10℃/min速率升至210℃,以30℃/min速率升至260℃保持3 min。进样量1 ul,不分流进样,外标法定量。
气相色谱仪测定茶叶中有机磷农药残留结果与分析
茶叶中10种有机磷农药的分离效果良好,见图一。
广泛应用于环境监测、卫生医疗、科研、检验检疫、食品安全、第三方检测等机构,