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非甲烷总烃检测总体解决方案
本产品针对非甲烷总烃项目从样品采集,样品信息管理,进样,以及后续数据处理提供一整套解决方案。
一、 仪器配置方案
序号 | 仪器配置 | 性能说明 | 备注 |
1 | 注射器/ 采样袋 | 玻璃注射器,针筒与活塞 100%滑顺通畅,有编号对应。铝箔采样袋 | |
2 | 自动进样器 | 30 位或者 60 位可选。具有管路自动清洗,反吹,重复进样等功能,配置双定量环可以一次进样到两个进样口到达两个检测器。 | |
3 | 上位机工作站软件 | 控制进样器;设置进样器各项参数;数据库管理样品信息;辅助处理数据功能 | |
4 | 气相色谱主机(双进样口双 FID 检测器) | 主流进口品牌 :Agilent/Shimadzu/PE/Thermo | 自行采购 |
备注:气相色谱只需要配置双进样口和双 FID 检测器(毛细管柱或者填充柱都可),不需要配置其它任何阀系统。
二、 应用举例
1.实验部分
1.1仪器
LDN-30 全自动气体进样器
Agilent 7820GC System
1.2分析条件
1.2.1进样器
进样方式:注射器进样 /采样袋
定量体积:1.0ml 清洗时间:30S 冲洗时间:45S 取样时间:40S 进样间隔:3.2min 清洗流速:40ml/min 采样流速:40ml/min
1.2.2GC 色谱柱:#1 FS,Deactivated-30m*530μm
#2 HP-PLOT Molesieve5A-30m*530μm*50μm 进样口温度:150℃ 进样方式:分流进样 /不分流进样
分流比:2:1
载气控制模式:恒流模式
恒流速度:7.0ml/min 柱温:60℃ FID 温度:250℃ 保留时间:3min
H2 流量:30ml/min
Air 流量:400ml/min 尾吹流量:20ml/min
1.3 样品测试
将事先配制好的装有若干相同浓度的采气袋连接至进样器,设定适当的色谱条件与进样器条件,待仪器稳定进入就绪状态后开始全自动采样分析。
2.结果与讨论
2.1 标准品色谱图
甲烷气标准图谱如下图 1 所示,总烃(甲烷丙烷混合气)标准图片如下图 2 所示
图 1 甲烷
图 2 总烃
2.2 标准曲线
配制不同浓度的甲烷丙烷混合气,以浓度(mg/m³)为横坐标,峰面积为纵坐标进行线性拟合 见表 1。甲烷总烃标准曲线见图 3
表 1
NO. | 化合物 | 线性范围(mg/m³) | 相关系数 |
1 | 甲烷 | 0.46~29.6 | 0.9996 |
2.3 重复性试验
使用甲烷丙烷标准气体配制样品气,重复进样 20 次,其峰面积重复性结果见表 2
序号 | 甲烷 | 总烃 | ||
保留时间 | 峰面积 | 保留时间 | 峰面积 | |
1 | 2.110 | 53.8553 | 1.307 | 131.6890 |
2 | 2.111 | 48.5096 | 1.307 | 131.0038 |
3 | 2.109 | 49.6431 | 1.307 | 133.6941 |
4 | 2.109 | 48.4710 | 1.306 | 132.0766 |
5 | 2.109 | 47.1047 | 1.305 | 132.5895 |
6 | 2.109 | 49.1115 | 1.305 | 134.0277 |
7 | 2.110 | 48.9226 | 1.306 | 134.2080 |
8 | 2.110 | 49.3004 | 1.307 | 131.7610 |
9 | 2.110 | 48.8769 | 1.307 | 130.6828 |
10 | 2.110 | 48.1239 | 1.305 | 130.2625 |
11 | 2.110 | 48.9173 | 1.307 | 130.8663 |
12 | 2.110 | 48.7398 | 1.307 | 132.5916 |
13 | 2.110 | 49.0087 | 1.307 | 132.8169 |
14 | 2.110 | 51.3758 | 1.307 | 130.0771 |
15 | 2.110 | 47.9754 | 1.307 | 119.6869 |
16 | 2.111 | 48.4780 | 1.305 | 138.9483 |
17 | 2.109 | 54.3992 | 1.305 | 134.0801 |
18 | 2.109 | 47.8665 | 1.304 | 134.0864 |
19 | 2.109 | 49.0228 | 1.307 | 137.0279 |
20 | 2.111 | 48.1265 | 1.305 | 131.9508 |
RSD% | 0.03% | 3.77% | 0.08% | 3.67% |
2.4 清洗反吹试验
由于进样器设计为全自动连续进样,若在分析每个样品之间,管路清洗不*可能会导致样品交叉污染,故设计清洗反吹实验验证清洗效果。
使用甲烷丙烷混合气,在浓度线性范围内分别配制低浓度、高浓度气体,分别进样测试甲烷含量,之后设置不同的清洗时间,观察色谱基线变化情况。低浓度、高浓度甲烷含量见图 4。
低浓度甲烷含量
当进行 3 秒清洗后,基线变化见下图 5
低浓度基线变化
高浓度基线变化图
5
当进行 10 秒清洗后,基线变化见下图 6
低浓度基线变化
高浓度基线变化图
6
由实验结果可知,在一定的色谱条件下,较长的管路冲洗时间有利于将管路内残余样品冲洗干净,有效避免样品交叉污染.
3.结论
采用 LDN-30 全自动气体进样器与 GC 联用系统分析非甲烷总烃与传统手工进样分析比较,可以达到实验过程全自动化,特别适合批量样品进样,数据稳定可靠的同时大大提高了工作效率;实验通过上
位机工作站软件设置各项参数如进样时间,清洗时间等实验操作人员可以根据样品浓度、数量等情况实时优化,去除样品间的交叉污染。通过 上位机录入的样品信息也将保存到数据库中,以方便用户调
用查阅。