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实验双乙酰定氮蒸馏装置啤酒定氮仪玻璃装置测定
实验目的
了解双乙酰的测定方法,监测啤酒质量
二、实验原理
双乙酰(丁二酮)是赋予啤酒风味的重要物质。但含量过大,能使啤酒有一种馊饭味。轻工部部颁标推
规定成品啤酒中双乙酰含量<0.2pma
双乙酰的测定方法有气相色谐法极谱法和比色法等等。邻苯二胺比色法是连二酮类都能发生显色
反应的方法,所以,此法测得之值为双乙酰与成二酮的总量,结果偏高。但此法快速简便,是轻工部部
颁标准规定的方法。
用汽将双乙酰从样品中基馏出来,加邻苯二胺,形成2,山业申基噬琳,其盐酸盐在35m
长下有一大吸收峰,可进行定量测定。
四、双乙酰定氮蒸馏装置啤酒定氮仪玻璃装置实验步骤
(1)按上图把双乙酰蒸馏器安装好,把夹套蒸馏器下端的排气夹子打开。
(2)将内装25mL蒸馏水的容量瓶(或量简放于冷凝器下,使出口漫没在水面下,外
加冰水冷却。
(3)加热蒸汽发生器至沸,通汽加热夹套,备用。
(4)于100m量筒中加入24滴消泡剂,再注入5℃左右未除气啤酒100mL
5)待夹套蒸馏器下端冒大汽时,打开进样口瓶塞,将啤酒迅速注入蒸馏器内,再用约10mL
蒸馏水冲洗量筒,同时倒入,迅速盖好进样塞子,用水封口
(6)待夹套蒸馏器下端再次冒大汽时,将排气夹子夹住,开始蒸馏,到馏出液接近25mL
时取下容量瓶,用水定容至25mL,摇匀(蒸馏应在3分钟内完成
(⑦)分别吸取馏出液10mL于两支比色管中。管作为样品管加入05mL邻苯二胺溶液,
另一管不加作空白,充分摇匀后,同时置于暗处放置20-30分钟,然后于样品管中加2m4N
盐酸溶液,于空白管中加25mLN盐酸溶掖,混匀。
(8)在35m波长处,用2cm比色皿以空日作对照测定样品吸光度
(9)计算:双乙酰(mg/L)=A3×12
五、注意事项
(1)蒸馏时加入试样要迅速,勿使双乙酰损失。蒸馏要求在3分钟内完成。
(2)严格控制蒸汽量,勿使泡沫过高,被蒸汽带走而导致蒸馏失败。
(3)显色反应在暗处进行,否则导致结果偏高。