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气相色谱毛细管柱内标法测定白酒中甜蜜素含量
在高甜度甜味剂中,甜度是zui低的,甜度为糖的30~80倍。风味较自然,后苦不明显,热稳定性高,是不被人体吸收的低热能甜味剂。各香型白酒标准中均规定,优级、一级、二级均不得加入非自身发酵物质,甜味剂(糖精钠、甜蜜素、甜味素等)均是人工合成的非自身发酵物质,而市场上白酒产品引用了相应香型标准作生产标准,所以其产品中不得添加甜味剂。白酒产品存在的甜蜜素等甜味剂添加问题,与当前白酒中低档产品占主要的结构,液态法白酒及新工艺法白酒生产有关。目前市场上大多数中、低档品按其生产工艺应划入液态法白酒范围,而不能引用各香型白酒标准,而绝大部分中、低档白酒企业生产的都是用食用酒精勾调的酒,企业原材料进货检验把关不严,造成白酒中被动添加甜蜜素的问题十分突出。一是很多企业在生产勾调过程中,因使用含有甜蜜素等甜味剂的陈香剂、除苦剂、糟香剂、窖香剂或复合调酒剂等酒用香精香料,造成白酒产品中甜蜜素违规;二是部分企业因使用含有甜蜜素的外购原酒,而导致被动违规。而白酒中甜蜜素检测目前还没有比较合适的方法。
气相色谱毛细管柱内标法测定白酒中甜蜜素含量利用在提取溶剂正己烷中加入一种内标物质(乙酸正丁酯)对甜蜜素经过衍生后的产物进行定量分析。
关键词:气相色谱法, 色谱; 直接进样气相色谱技术;甜蜜素;气相色谱;毛细管柱;内标法;白酒
仪器配置及试剂:
仪器 | Gc-2010气相色谱仪(ECD+毛细管系统+填充柱进样+智能后开门) | 1台 |
色谱柱 | DB - 1毛细管柱( 30m ×0. 53mm ×0. 25μm | 1支 |
数据处理 | 色谱工作站 | 1套 |
外部气源 | 空气、氮气、氢气 钢瓶或发生器 | 1套 |
电脑 | 品牌电脑xp系统 | 1台 |
试剂 | 正己烷,乙酸丁酯,氯化钠 |
色谱分析条件:
检测器: 200℃;汽化室: 180℃;柱温: 70℃;载气流速(压力) 100kPa;氢气流速(压力) 50kPa;空气流速(压力) 60 kPa。
白酒加标挥干后衍生处理谱图:
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