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滕州市所在地
【仪器名称】白酒分析色谱仪
【分析原理】白酒被气化后,随同载气进入色谱柱,利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数,在柱内形成迁移速度的差异而得到分离。白酒分析方法:分离后的白酒组分先后流出色谱柱,进入检测器,根据色谱图上各组分峰的保留值与标样相对照进行定性;利用峰面积(或峰高),以内标法定量分析
【白酒分析色谱仪配置】
配置一:(填充柱分析白酒)
产品名称 型号 规格及说明 数量
气相色谱仪 GC-2010 FID、填充柱进样系统、五级程升 1台
色谱工作站 N2000 电脑、打印机自配 1套
酒分析色谱柱 填充柱 DNP3mm*3m 1根
空气发生器 AK-2 氮、氢气钢瓶自配 1台
白酒
配置二:(毛细柱分析白酒)
产品名称 型号 规格及说明 数量
气相色谱仪 GC-2020 FID、毛细管进样系统、七阶程序升温、智能后开门 1台
色谱工作站 N2000 电脑、打印机自配 1套
毛细管分析酒柱 30M*0.32u 1根
氮、氢、空发生器 可选择独立气源 1套
执行标准:《GB/T10345-2007白酒分析方法》
《GB 5009.266-2016 食品安全标准 食品中甲醇的测定》
【操作步骤】
一、开机:1、先检查氮气减压器手柄是否处于旋松状态(应是旋松状态),以防止冲坏减压器。然后打开氮气钢瓶总阀,再调节减压器手柄,减压器压力调至0.3Mpa,色谱仪器上载气压力开至 Mpa。 依次打开空气发生器压力0.4MPa——色谱仪压力0.01Mpa、氢气发生器压力0.3MPa——色谱仪压力0.01MPa
2、打开色谱仪器电源。
(1)仪器温度已设置完毕,毛细管分析需要使用程序升温,进样后点击面板上‘启动’
(2)待恒温后,将色谱仪器上氢气压力开至0.1——0.15Mpa左右,点火,用扳手看看有水蒸气吗?待火点着后,再缓慢的把氢气压力降至0.05Mpa,查看火焰是否仍着。
(5)打开电脑,在线工作站,按“数据采集”键,按“查看基线”键,查看基线,用仪器上的调零旋钮或工作站上零点校正把电压调至5mv,待基线走直后即可进行分析。。
二、白酒内标法操作步骤:
(1)进白酒混标 μL,按“采集数据”键,待峰全部出完后按“停止采集”键。(此谱图序号假设为A0001)
(2)按“方法”键,“组分表”键,“谱图”键,选中谱图序列号A0001,“确定”,“全选”,拖住内标峰的序号把内标峰拖至*,输入峰名,内标峰栏改为“是”,输入内标物纯量:0.352( 以混标实际浓度为准)。然后依次输入下列各要求组分的峰名。“采用”“OK”“校正”“组分含量”,依次输入各组分浓度,“OK”“加入标样”重新选中谱图序列号A0001,“确定”“校正完毕”自动求出校正因子。(3)按“组分表”内标峰的内标物纯量,改为“0.352”(此数为白酒样品中所加的实际内标浓度),“采用”。另存方法文件。
(4)进待测酒样 0.6μL(吸10mL待测白酒加入0.2mL内标样,混合均匀即可)。按“采集数据“键,待峰*出完按“停止采集”键,按“预览”键,查看结果。如需打印,按“打印”键即可。
一定保证所有的进样的时间都要*,
甲醇+杂醇油:异丁醇+异戊醇 总酯:乙酸乙酯+丁酸乙酯+乳酸乙酯+己酸乙酯
一定注意单位的换算,我们打出的单位是g\\L
1g\\L=0.1 g\\100ML
三、关机
先关闭氢气钢瓶,空气钢瓶,按“停止”键,按“显示”键,显示OV(柱室温度),待OV(柱室温度)降至40℃以下关闭氮气钢瓶,关闭电源。
操作注意:
1 不可断气操作。
2 经常更换汽化垫。
3 操作过程中突然断电,要把空气,氢气钢瓶关掉,过2~3小时后把氮气钢瓶关掉!
带下划线处的数值以安装调试时所调为准。
在操作中一定要耐心 细心!!