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一、产品简介
二维液相色谱系统是将分离机理不同而又相互独立的两支色谱柱串联起来构成的分离系统。样品经过*.5pt">一维的色谱柱进入接口中,通过浓缩、捕集或切割后被切换进入第二维色谱柱及检测器中。二维液相色谱通常采用两种不同的分离机理分析样品,即利用样品的不同特性把复杂混合物(如肽)分成单一组分,这些特性包括分子尺寸、等电点、亲水性、电荷、特殊分子间作用(亲和)等,在*.5pt">一维分离系统中不能*分离的组分,可能在二维系统中得到更好的分离,分离能力、分辨率或检测精度得到较大的提高。
GI-3000D全自动二维液相色谱仪,是以四元低压梯度液相色谱系统为基础的二维液相色谱系统,也是一个具有在线固相萃取的全智能四元低压梯度液相色谱系统,系统由自动进样系统、双四元梯度高压恒流泵系统、二维综合分离分析系统、UV紫外检测器五单元部分以及功能强大的色谱软件所组成。
系统构成示意图如下:
样品前处理是HPLC分析中*的一部分,常需手工且需多步操作才能完成,要比HPLC分离和数据处理等花费更多的时间。其作用是去除试样中的干扰物质,使痕量组分得到富集,便于检测和分离,且不损害色谱柱。因此,在分析方法的建立和常规分析中,方法的精密度和准确性很大程度上取决于样品的前处理操作。
近年来,随着液相色谱仪技术的迅速发展,HPLC自动化程度越来越高,加之色谱柱颗粒技术的发展,使得色谱分离的时间大大缩短。无疑,样品的前处理技术实现自动化,将会为实验室人员带来较大的益处。尤其是当面临大量样品且前处理过程繁琐时,自动化是理想的选择,这也与HPLC技术发展相匹配。固相萃取是当前常用的样品前处理技术,分为在线和离线两种方式,用于样品的净化、除杂和富集。离线固相萃取具有试剂用量少、节省时间、易于SOP等优点。其缺点为SPE固相萃取柱仅能使用一次,成本较高。而在线固相萃取技术(online SPE)能把活化、平衡、除杂和洗脱等过程在封闭系统内自动化完成,减少人工操作带来的误差,提高方法的准确性和精密度,不仅能加快样品的前处理过程,而且SPE柱可重复使用,总的分析成本将大大降低;更为关键的是在线SPE柱(3~10μm)比离线SPE萃取管柱效更高,分离度更好,样品更干净,更易于终的HPLC分离。
1、恒流泵核心单元,采样了双独立伺服电机驱动滚珠丝杠的高压恒流泵技术,可提高系统性能及其使用的可靠性、稳定性和耐用性。
2、自动进样单元,采用了计量泵自动抽取、高压进样、流动相过针、进样针内外壁自动清洗的自动进样电脑全控制技术。
3、恒流泵冲程任意可调,使梯度混合在泵内完成, 设备去掉了独立梯度混合器,使死体积降到较小程度,提高设备的重复性指标及检测速度。
4、检测器采用具有24位AD转换和信号采样频率80hz高速数据采集器,确保检测器低噪声、低漂移、超高灵敏度、提高了图谱的分辨能力和准确率。
5、可升级多种检测器技术,具有较*的安培检测器、库伦阵列检测器技术产品,为多种复杂药物成分检测打下基础,紫外检测器采样频率80HZ。
6、具有5寸16:9的TFT高分辨率触控彩屏(800*480点阵)控制,和电脑软件全反控二种功能。
7、采用新型光电转换与放大电路,有效降低了噪声。
三、产品主要功能特点
1、全自动二维前端处理功能 非均匀性复杂供试样品,如血样,仅需要简单匀质化或不需要处理;以前样品须人工做前处理的工作,基本由设备自动完成。
2、系统具有在线富集功能,检测灵敏度远高于常规HPLC。
3、更换供试样品,无需人工干预清洗任何耗材;全部自动完成。
4、流动相的配置及处理,可由电脑自动控制完成。
5、1000μl的超大样品在线处理能力(典型值500μl),系统在线自动完成富集,检测灵敏度远高于常规HPLC 5倍以上,检出限达ng级,≦1*10-9g/mL(萘)
6、可用于复杂样品的全自动化色谱定量分析
7、具有辅助高压泵在线稀释功能,自动完成大进样量检测。无需人工干预完成。
8、检测速度快;硬件系统采用100MPa超高压技术、软件系统采用二维同步处理技术,一次药检时间缩短到5-10分钟,比以前检测效率大大提高。
9、具有5寸16:9的TFT高分辨率触控彩屏(800*480点阵)控制,和电脑软件反控二种功能
10、特殊在线二维转移结构接口技术,在线富集暂存,既有*的去杂质能力,又有良好的抗污染能力,微量成分检测,即使采用紫外检测器也可以获得优异纯净的色谱峰
11、大批量样品处理功能,可通过电脑编程控制,一次性编排自动进样,自动完成检测工作。
12、色谱平衡时间通常小于15min,且无需清洗色谱柱;
13、工作曲线维持稳定时间:100工作日(典型值)
14、可与多种检测器:质谱检测器、安培、库伦电化学检测器、荧光检测器等连接
*的二维前处理功能
1、 非均匀性复杂样品,如血样,仅需要简单匀质化或不需要处理;
2、复杂样品,如瘦肉、植物叶、根、茎浸泡液;尿液、脑脊液等几乎不需要处理;
3、 所有小分子物质分析均无需使用有机溶剂提取处理,不排放污染性有机气体;
4、多种样品测试,电脑控制,自动更换样品进行检测,自动在线清洗管路,不需人工干预。
5、 流动相无需过滤,可直接在流动相瓶中进行配置;
6、 自动控制,多流路选择功能,快速切换分析种类,方便多种小分子物质的测定。
用户可自主建立检测方法
1、 具有多种在线处理模式,满足复杂样品复杂基质成分与简单基质成分的多种情况;
2、 集成多种样品导入系统,可进行*自动化的小分子物质测定;
3、 具有在线透析在线处理在线分析在线数据获得能力,满足小分子物质过程分析的深度需求;
4、可与主流品牌检测器联用,包括光学检测器、电化学检测器、质谱检测器等,完成各种科研任务;
5、 模板测定方法导引系统,方便用户自主开发方法
四、系统主要功能技术参数:
1、GI-3000-A01自动进样器:
(1)采用注射器定量,通过电脑随时改变进样量大小,无需更换定量环。
(2)进样前,进样后均可对进样针外壁进行高压清洗,减少样品交叉污染
(3)样品残留小于0.005%
(4)分析型:样品瓶144个
(5)电源功率220v±10%,50hz 200w
(6)具有5寸16:9的TFT高分辨率触控彩屏(800*480点阵)控制,和电脑软件全反控二种功能
(7)产品尺寸:483*381*300 mm
2、GI-3000-P04四元超高压梯度恒流泵:
(1)精密滚珠丝杆驱动双柱塞往复泵,具有压力实时检测显示、高压限、低压限报警、随系统压力变化流速自动补偿。
(2) 流量范围:0.001-9.999ml/min;设定步长:0.001mL/min
(3) 流量精度:<±1%;
★(4) 泵压力:45MPa
★(5) 压力脉动:≤±0.02MPa
★(6) 采用高精度步进电机驱动精密滚珠丝杆系统,(waters,2695方案),尽可能地减少故障点,可大幅提高系统性能及其使用的可靠性、稳定性和耐用性。
★(7) 设备去掉了缓冲器和梯度混合器,使死体积降到小程度,大大提高设备的重复性指标及检测速度。
★(8) 柱塞冲程25uL-150uL可调,可用电脑很方便地设置调节,使流量更加精zhun。
(9)流量准确度校正
★(10) 具有5寸16:9的TFT高分辨率触控彩屏(800*480点阵)控制,和电脑软件反控二种功能
★(11) 泵的压力可显示到0.01MPa,可进一步观察掌握压力波动的细微变化。
(12)产品尺寸:483*381*160 mm
3、GI-3000-D01紫外检测器:
(1) 波长范围:190nm-700nm;
(2) 光谱带宽:5nm;
(3) 波长示值误差:≤±1nm;
(4) 基线噪声:≤±1×10-5 AU(甲醇、1ml/min、254nm、20℃);
(5) 基线漂移:≤±3×10-4 AU/h(甲醇、1ml/min、254nm、20℃);
(6) 检测浓度:≤2×10-9g/ml(萘);
(7) 波长扫描:多波长时间编程(10波段);
(8) 池体积:8μL;
(9)系统重复性RSD6(定性):≤0.05%
(10)系统重复性RSD6(定量):≤0.2%
(11) 具有电脑软件反控功能
(12) 采用新型H型流通池,双方向对流,保证基线的波动小
(13)产品尺寸:483*381*160 mm;
4、GI-3000-T01综合分离分析系统
(1) 温度控制范围:5℃~80℃(室温<25℃);
(2) 温度控制精度:≤±0.1℃;
★(3) 综合分离分析系统,可由色谱数据处理工作站进行设定和控制,可由电脑控制、自动进行分析切换;
(4) 系统箱内温度可任意制冷和制热双方向控温
(5) 温度设定分辨率:0.1℃
(6) 具有电脑软件反控功能
5、辅助泵
(1)具有高压辅助泵在线稀释功能
(2)辅助恒流泵大耐压45MPa
6、GI3000工作站:
(1) 具有二维液相色谱系统同屏引导操作界面。
(2) 软件能对系统进行全反控操作控制、自动数据采集、谱图处理等;使用了具有*自主知识产权的液相色谱仪控制与数据采样系统软件(软件著作权登记号:2012SR024750)。可针对用户的实际情况,能更加满足其具体要求。
(3)软件含权限管理、审计追踪功能,满足GMP认证要求,满足制药行业要求。
(4) 使用的方法文件能对色谱仪的分析参数、谱图数据、分析报告进行*存储与统一管理;
(5) 全中文操作菜单, 直观方便的人性化操作界面;
(6) 工作站具有多形式的谱图比较功能,有利于色谱研究;
(7) 控制方式:具有电脑反控功能,符合GLP要求
(8) 工作方式:前后台实现数据采集、计算、整理、储存和打印
五、基本配置:
1、GI-3000-P04 四元超高压梯度恒流泵系统
(内置四元比例阀、在线脱气机、含在线柱塞杆清洗装置) 二套,
2、GI-3000-G04四单元在线脱气机(内置) 二套,
3、GI-3000-D01 UV紫外检测器系统 一套,
4、GI-3000-T01 综合分离分析系统 一套,
5、GI-3000-A01自动进样器系统一套,
6、GI-3000 色谱控制软件系统一套,
7、二级分析柱 一根
8、一级SPE柱 一根
9、高压稀释泵 一套
六、应用领域
1、医疗行业临床科研药物浓度检测:精神科药物、抗癫痫药物、催眠镇静类、抗肿瘤药物类、维生素类、免疫制剂类、单胺类 、镇痛类药物、激素类药物、抗结核类药物、 循环系统、 胃肠道药物等 。
2、制药行业药物浓度检测
3、生物、食品行业小分子物质浓度检测
4、石油、化工、环保等行业物质成分浓度检测。
5、大专院校、科研机构、第三方检测等行业机构的应用