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13组分白酒检测分析气相色谱仪
分析原理
蒸馏除去发酵酒及其配制酒中不挥发性物质,加入内标(酒精、蒸馏酒及其配制酒直接加入内标),经气相色谱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,外标法定量。
仪器和设备
气相色谱仪(配氢火焰离子化检测器FID)
分析步骤
吸取100ml试样于500ml蒸馏瓶中,并加入100ml水,加几颗沸石连接冷凝管,用100ml容量瓶作为接收器,并开启冷却水,缓慢加热蒸馏,收集馏出液,当接近刻度时,取下容量瓶,待溶液冷却到室温后,用水定容至刻度、混匀。吸取100ml蒸馏后的溶液于试管中,加入10ml叔戊醇标准溶液,混匀、备用。
仪器分析条件:
色谱柱:聚乙二醇石英毛细管柱,柱长60m,内径0.25mm,膜厚0.25um,或等效柱。
色谱柱温度:初温40℃,保持1min,以40℃/min升到130℃,以20℃/min升温到200℃,保持5min.
检测器温度:250℃
进样口温度:250℃
载气流量:10ml/min
进样量:10ul
分流比:20:1。
13组分白酒检测分析气相色谱仪
仪器主要技术指标
温度控制
控温范围:室温上4℃~420℃(增量1℃)
控温对象:柱箱、检测器、进样器、辅助,共6路
程升阶数:20阶
程升速率:0.1℃~50℃/min(增量0.1℃)
恒温时间:0~9999.9min(增量1min)
氢火焰离子化检测器(FID)
敏感度:M≤2×10-12g/s 样品:正十六烷
佳测试结果:M≤1×10-12g/s 样品:正十六烷
漂移:≤2×10-13 A/30min
噪声:≤2×10-14 A/30min
热导池检测器(TCD)
灵敏度:≥10000mV﹒mL/mg 样品:甲苯.苯
噪声:≤50µV
电子捕获检测器(ECD)
检测限:≤1×10-14g/s 样品γ-666
基线噪声:≤50µV 线性范围:≥104
漂移:≤80µV/30min 高使用温度:350℃
火焰光度检测器(FPD)
检测限:≤5×10-13g/s(P)
基线噪声≤4×10-13 A
基线漂移≤2×10-11 A /30min