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绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法
一. 概述:用气相色谱法测定绝缘油中溶解气体的组分含量,是发供电企业判断运行中的充油电力设备是否存在潜伏性的过热、放电等故障,以保障电网安全有效运行的有效手段。也是充油电气设备制造厂家对其设备进行出厂检验的必要手段。
变压器油色谱分析系统采用一次进样、一次性检测出7个组分,配TCD检测器和一个FID检测器,其中H2和O2通过TCD检测;烃类气体(CO、CH4、CO、C2H4、C2H2、C2H6)通过FID检测,根据记录下的各组分的峰面积及保留时间,用用色谱工作站分析数据,振荡法计算各组分的百分含量。
二. 检测指标:
CO、CH4、CO、C2H4、C2H2、C2H6、H2
三. 仪器配制:
1. 气相色谱仪:配备热导检测器TCD、氢火焰检测器FID
2. 色谱柱:色谱柱
3. 标准品:标准气体
4. 双通道色谱工作站:两个检测器同时采集,同时停止,图谱自动合并色谱图。
5. 气体发生器:提供、氢气、空气,配氮气钢瓶
四. 实验条件:
1. 柱温:65℃ ,
2. 载气:氮气;柱前压为1.2Mpa ;
3. 汽化温度:150℃、TCD检测器温度:80℃、转化炉温度:320℃
五.图谱
六. 参考依据:
GB/T 17623-1998《绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》
GB/T 7252-2001《变压器油中溶解气体分析和判断导则》
DL/T 722-2000《变压器油中溶解气体分析和判断导则》
七.气相色谱仪GC-7820仪器配置:
序号 | 产品名称 | 型号/规格 | 数量 |
1 | 气相色谱仪(FID、TCD双填充柱进样系统、程序升温、后开门 ) |
GC9280 | 1台 |
2 | 转化炉 | ||
3 | 空气发生器 | PRK-2L | 1台 |
4 | 氢气发生器 | PRH-300 | 1台 |
5 | 高纯氮气 | 纯度99.999% | 1瓶 |
6 | 色谱工作站 | 计算方法*符合GB/T7252-2001及DL/T722-2000,在报告中自动给出三比值编码以及故障性质,可对同一采样点作出脱出气体中各组分含量随时间变化历史曲线 | 1套 |
7 | 色谱柱 |
| 2根 |
8 | 全自动振荡器 |
| 1台 |
9 | 标气 |
| 1瓶 |
10 | 电脑和打印机 |
| 1套 |
性能特点
进样口流量、色谱柱载气流量,检测器气体流量,精密控制
多种进样口可配:填充柱进样口(带隔垫吹扫,可接大口径毛细管柱)、分流/不分流毛细管进样口、程序升温冷柱头进样口挥发性组分串接进样口(专配与顶空/吹扫捕集/热脱附等样品预处理装置);
特殊陶瓷化处理的放大板,在潮湿季节始终稳定,自动点火,氢气泄露自动保护功能,安全可靠。
精密控制程序升温与炉膛温度,准确的炉温跟踪设计
炉膛内部控制精度小于0.01℃;内部各点之间的温差不大于1℃;快速升温及降温,程序升温速度120℃/min;平衡时间10秒;降温时间(300℃到50℃)6min;控制的温度准确度(与实际温度相差小于0.3℃)。
全进口的阀配置系统
多搭载8个阀(四通阀、六通阀、十通阀以及液体进样阀可选);自动控制、序列运行;0泄露吹扫技术;高速切换电磁阀寿命长(100万次,10mS)。
独立加热小柱箱
多柱色谱系统中,可以分别设定不同柱子的使用温度,从而达到每根柱子分离效果;
气路切割技术的方便实现
可实现多维色谱功能完成复杂样品的分离分析,可实现色谱柱的反吹功能来节省分析时间和周期;
气相色谱仪GC-7820技术指标
柱温箱 | |
控温范围 | 室温+5℃~450℃; |
温度设定精度 | 0.1℃ |
程序升温速度 | 60℃/min |
程升阶数 | 8阶程序升温 |
程升速率 | 0.1~120℃/min(增量0.1℃) |
大运行时间 | 999.99分钟 |
可运行柱流失补偿(双通道) | |
加热区 | |
6个独立控制加热区控制(不包括炉箱温控,两个进样口、两个检测器、;两个辅助加热区 | |
辅助加热区使用温度 | 300℃ |
检测器 | |
氢火焰离子化检测器FID | |
使用温度 | 450℃ |
检测限 | ≤2.5pgC/s [n-C16] |
动态线性范围 | ≥107(±10%) |
数据采集频率 | 100Hz |
适配与填充柱和毛细管柱 | |
热导池检测器TCD | |
使用温度 | 400℃ |
检测限 | <400pg丙烷/毫升,氦气 |
动态线性范围 | 105(±5%) |
数据采集频率 | 100Hz |
单丝微池设计;适配与填充柱和毛细管柱 | |
火焰光度检测器FPD | |
使用温度 | 250℃ |
检测限 | <4pgC/s(P),<1pgC/s(S) |
选择性 | 105gS/gC,106gP/gC |
动态线性范围 | >103S,>104P |
适配与填充柱和毛细管柱 | |
电子捕获器检测器ECD | |
使用温度 | 400℃ |
检测器补偿气类型 | 5%甲烷/氩气或者氮气 |
检测限 | <0.01Ppg/s lindane |
动态线性范围 | >5×105 |
数据采集频率 | 100Hz |
放射源 | <12mCi 63Ni |
适配与填充柱和毛细管柱 | |
氮磷检测器NPD | |
使用温度 | 450℃ |
检测限 | <3pgC/s |
动态线性范围 | 105N,106P |
数据采集频率 | 100Hz |
小检测限 | <0.2pgN/s,<0.2pgP/s |
适配与填充柱和毛细管柱 |