汇谱分析全自动顶空进样器生活饮用水检测方法

　　 近日，*在相关新闻发布会上表示*正在牵头开展《生活饮用水卫生标准》的修订工作，预计2020年公布。而在层面近期出台的《健康中国行动（2019—2030年）》文件中也提出到2022年和2030年，居民饮用水水质达标情况明显改善并持续改善的行动目标。由此可以看出，饮用水的检测仍是关注的重点之一，其中就涉及到生活饮用水的检测方法及标准等内容。

AHS-20A Plus 全自动顶空进样器

仪器介绍：

汇谱分析仪器制造河北有限公司生产的AHS-20A Plus 全自动顶空进样器是我公司新推出的一种价格低廉、性能，应用广泛的新款气相色谱仪样品前处理设备，它能够快速准确地提取出任何基质中的挥发性化合物，并完整地传输到气相色谱仪。 该仪器采用7.0寸图形点阵液晶显示屏，界面友好，清晰简洁；以进样原理为主的动画显示与设置，无需花太多精力即可上手，方便使用者快速操作。

主要技术参数：

●样品加热范围：40℃—220℃，控温精度1℃

  (可根据客户要求，醉高配置到300℃)

●进样阀加热范围：40℃—220℃，控温精度1℃

（可根据客户要求，醉高配置到300℃）

●样品传输管加热范围：40℃—220℃，控温精度1℃

（可根据客户要求，醉高配置到300℃）

●温度精确性： 0.5%

●温度稳定性： <±0.5℃

●加压时间：0—999S

●采样时间：0—30min

●进样时间：0—999S

●清洗时间：0—30min

●时间间隔设定:小0.01S

●加压压力：0~0.25Mpa （连续可调）

●定量管体积：1ml（其他规格可定制,如0.5ml、2ml、5ml等）

●顶空瓶规格：10ml或20ml （其他规格可定制，如50ml、100ml等）

●样品工位：20位

●可同时加热样品：1位(或2位）

●RSD：<1.0% (100ppm乙醇水溶液) 

●反吹清洗流量：0～100ｍl/min  （连续可调）

●同步启动色谱数据处理工作站、GC或外部事件同步启动本装置

●计算机USB通讯接口，所有参数均可由计算机设置完成，也可面板设置，方便快捷

仪器特点：

*▲全中文7寸液晶显示，操作简单，一键启动。自动加热平衡、加压、取样、进样、分析和分析后的吹洗等功能，更换样品瓶等实现流程全自动化。

▲可预置20个样品，*提高了时间利用率。无需人工干预，提高了分析工作的可靠性和一致性。

▲具有完整的参数设置、实时工作状态，运行时间，年月日等。

*▲全面的通电自检功能，样品盘自动定位、部件故障、接线故障等自动报警。

*▲多种进样模式：单瓶多次、单瓶单次、多瓶单次。

*▲有多种故障判断处理模式，能自动判断样品瓶位置，可自动避开未装瓶的位置。在出现位置故障时，能避免撞瓶。在机械运动异常时，能自动停机并提示，有效的保证高精度运动的可靠并避免损坏。

▲所有样品传输管路及定量环均采用进口高惰性脱活管路，无残留，无交叉污染，保证样品进样的重复性和准确性。

*▲六通阀与定量环组合方式，大限度的降低了死体积，保证了进样精度。

▲六通阀与传输管线的连接点处于加热保温箱内，无传输冷点，保证了样品的完整性。

▲采用经典正压取样方式，可以测定液体或固体样品，检测灵敏度高。常压进样，基线不漂移。

*▲全部动作采用电机驱动，不需外接驱动气体，使用安全方便。

▲兼容性强，可与国内外各种气相色谱连接，可同步启动色谱及工作站，与色谱协同工作。

▲可根据客户需要，选配不同工作温度的六通阀及进口惰性进样针。

▲采用EPC电子流量控制，提高仪器可靠性(选配）。

1、方法原理：

在一定温度下，AHS-20Aplus全自动顶空进样器的顶空瓶内样品中挥发性有机物向液上空间挥发，在气液固三相达到热力学平衡后，气相中的挥发性有机物经AHS-20Aplus全自动顶空进样器进到福立GC-9790plus气相色谱仪进行分离，用氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。

2、试剂及材料：

2.1实验用水：二次蒸馏水或通过纯化设备制备的水，使用前需经过空白实验，确认在目标化合物的保留时间内无干扰色谱峰或其中的目标化合物低于方法检出限。

2.2甲醇：色谱纯，使用前，需经过检测，确认无目标化合物货目标化合物浓度低于方法检出限。

2.3氯化钠（NaCl）：优级纯，在马弗炉中400℃下烘烤4小时，置于干燥器中冷却至室温，转移至磨口玻璃瓶中保存

2.4磷酸（H₃PO₄）：优级纯

2.5饱和氯化钠溶液：量取500ml实验用水（2.1），滴加几滴磷酸（2.4）调节PH≤2，加入180g氯化钠溶解并混匀。于4℃下保存，可保存6个月。

2.6标准储备液：р=1000mg/L～5000mg/L,可直接购买有证标准溶液，也可用标准物质配制。

2.7标准使用液：р=10mg/L～100mg/L。

2.8石英砂（SiO₂）分析纯，20目～50目。

2.9载气：高纯氮气，BF-300N氮气发生器，纯度≧99.999%

2.10燃气：高纯氢气，BF-300E氢气发生器，纯度≧99.999%

2.11助燃器：洁净空气，BF-2L空气发生器

3、仪器设备

3.1气相色谱仪：GC-GC-9790plus气相色谱仪，具有毛细管分流/不分流进样口，可程序升温，PID检测器

3.2色谱柱：毛细管色谱柱,60m×0.25mm×1.4um

3.3 AHS-20Aplus全自动顶空进样器，20位自动进样

3.4 往复振荡器：振荡频率150次/min，可固定顶空瓶。

3.5 天平：精度0.01g

3.6 微量进样器若干

3.7 采样器材：铁铲货不锈钢药勺

3.8 便携式冷藏箱：溶剂20L,温度4℃以下

3.9其他常用仪器和设备

4、分析步骤

4.1 AHS-20Aplus全自动顶空进样器条件

    顶空瓶加热温度：85℃，加热平衡时间50min，阀箱温度：100℃，传输管线温度：100℃，加压时间：0.3min,取样时间5s，进样时间30s

4.2 GC-GC-9790plus气相色谱仪条件

     升温程序：40℃(保持5min)   8℃/min   100℃(保持5min）6℃/min    2008℃（保持10min）,进样口温度：220℃，温度：240℃，分流：10:1

4.3标准曲线绘制

向5支顶空瓶中依次加入2.00g石英砂、10.0ml饱和氯化钠溶液和一定量的标准使用液，立即密封，配制目标化合物分别为0.10ug、0.20ug、0.50ug、1.00ug和2.00ug的5点不同浓度的标准曲线，将配制好的标准系列样品在振荡器上以150次/min的频率震荡10min，按照仪器条件依次进样。

附：顶空进样器执行标准

    1、中华人民共和国公共安全行业标准GA/T842-2009

    2、GB3838-2002生活饮用水及饮水水源工业废水《饮用天然矿泉水》(GB8537-2008)《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2006）强制性标准和13项生活饮用水卫生检验标准

    3、GB/T 17130-1997 水质 挥发性卤代烃的测定 顶空气相色谱法

    行业标准-环保，关于顶空-气相色谱法和气相色谱-质谱法的标准

    4、HJ 736-2015 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法

    5、HJ 642-2013 土壤和沉积物.挥发性有机物的测定.顶空/气相色谱法-质谱法

    6、HJ 643-2013 固体废物.挥发性有机物的测定.顶空/气相色谱法-质谱法

     行业标准-烟草，关于顶空-气相色谱法和气相色谱-质谱法的标准

    7、YC/T 207-2014 烟用纸张中溶剂残留的测定顶空-气相色谱/质谱联用法

     行业标准-商品检验，关于顶空-气相色谱法和气相色谱-质谱法的标准

    8、SN/T 4068-2014 食品接触材料 再生纤维素薄膜材料 涂层中溶剂残留量的测定 顶空-气相色谱/质谱法

    9、SN/T 3616-2013 木质材料中有机挥发物的检测方法 顶空-气相色谱-质谱法

    10、TCVN 7873-2008 水.苯含量的测定.顶空和吹扫捕集气相色谱/质谱法

    中华人民共和国*，关于顶空-气相色谱法和气相色谱-质谱法的标准

    11、HJ 714-2014 固体废物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法

    12、HJ 810-2016 水质 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法

    13、HJ 643—2013 固体废物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法

    HJ 642—2013 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法

    14、《中国药典》2015年版 第三部 顶空气相色谱法

    15、《中国药典》2015年版 第四部 药用辅料P522页顶空气相色谱法

    16、HJ 895-2017  水质 甲醇和丙酮的测定 顶空/气相色谱法

17、HJ 741-2015 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空气相色谱法等等顶空气相色谱法