二、实验部分

2.1　装置

       ICP2060T电感耦合等离子体发射光谱仪；

样品提升量:2.0mL/min；
高频振荡发生器,频率27.12MHz；
同心圆雾化器；
双筒型雾室

2.2　工作条件

      （1）高频功率：900W。 
（2）等离子气流量：12L/min。 
（3）辅助气流量：0.6L/min。 
（4）载气流量：0.7L/min。 
（5）积分时间：0.5s。

2.3　试剂

硝酸、盐酸、过氧化氢均为优级纯；
       超纯水:电阻率达到18.25MΩ.cm；
       As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Hg的家标准溶液，浓度为1000ug/mL ；
       As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Hg的系列标准溶液,浓度分别为0.5ug/mL、1ug/mL、2ug/mL。

2.4　样品处理

总量测试：称取0.5g样品于微波消解罐中,加入10mL浓硝酸,，4ml过氧化氢在电热板上低温加热，后装入微波消解仪中微波反应，待程序完成，消解罐温度完冷至室温后开罐，过滤定容至50ml容量瓶中，待测。同时做样品空白实验。

欧盟标准可溶性测试：称取0.5g样品于50mL带塞的试剂瓶中,加入25ml温度为(37±2℃)的0.07mol/L盐酸溶液与之混合,摇动1min,然后检查混合溶液的酸度,调节pH达到1.0-1.5之间,置于温度为(37±2℃)的恒温振荡器中,避光摇动1h,再静置1h,接着立刻将混合物中的固体物分离出来,溶液供分析各元素含量用。
        备注:总量是指玩具中所含某元素总的含量;可溶是指模仿人的胃酸(0.07mol/L盐酸溶液)的条件下玩具表面某元素可以被溶出的含量。

加拿大标准可溶性测试：称取称取0.5g样品于50mL比色管中,加入25ml温度为20℃的5%的盐酸溶液与之混合,摇动10min, ,接着立刻将混合物中的固体物分离出来,溶液供分析各元素含量用。

三、结果与讨论

3.1　分析线的选择

      用待测元素的标准溶液和空白溶液在各波长处进行扫描,得到这些元素在这些波长处的扫描轮廓图，然后输入干扰元素溶液，得到相应的扫描峰形图。从所示的谱线及背景的轮廓和强度值，可以很直观地看到干扰的类型和程度，能方便地选择合适的分析线和设置背景校正位置。分析波长与检出限见表1。

表1 元素分析波长及检出限

3.2　工作参数的选择

3.2.1　功率的影响

由实验结果可知大多数元素随功率的增加谱线强度增加，但功率增大到定程度信背比反而下降，同时也易烧掉炬管。综合考虑选900W较合适。

3.2.2　辅助气流量

考虑到有些玩具样品含有机物成份，燃烧时易破坏热平衡导致烧炬管，故选择氩气辅助气流量为0.6L/min。

3.2.3　酸度的影响

由于玩具前处理好的样品的酸度是严格按照ASTM标准或EN71标定的,故不考虑酸度的影响。

3.2.4　观察高度的影响

用Mn(波长257.61nm)进行观察高度调节,调整其观察区以作为测量观察高度。

3.3　校准曲线的绘制

分别将家标准溶液配制成系列标准溶液,以超纯水作空白,绘制各元素的校准曲线。

3.4　微波消解程序的选择

考虑到样品的有机特性，选择合适的微波消解程序对样品的消解效果和微波罐的保护均较好，通过尝试不同的消解程序观察消解效果终确定消解程序的参数为

3.5　样品分析及结构对比

按本文拟定方法,分别按照欧盟标准和加拿大标准进行处理和分析玩具镀层样品,分析测试结果见下表。

    从结果上来看，虽然某些元素的数值没有检测到，但从检出得部分元素的结果可以看出，采用欧盟标准和加拿大标准方法进行玩具样品中元素测定的结果有明显的差异性，溶出的元素来说欧盟标准的测试结果偏高，但从部分元素的总量测试结果来看，溶出元素的成分较低，属于安级别。

性能优势

自动化设计
整台仪器除了电源开关，仪器所有功能都通过计算机控制，、安、方便。

蠕动泵
蠕动泵为十二转子四通道自动设计，蠕动泵转速可根据需求流量设置调节；通过蠕动泵平稳进样和排除废液，确保进样速度与废液排除速度致，客户可以根据需要适当调节速度，确保进样系统稳定。

气体流量自动控制
进样系统中，载气、等离子气、辅气均采用的质量流量控制器（MFC）来控制，具有流量连续可调、流量稳定等优点，确保了进样系统的稳定，为光源的稳定奠定了坚实的基础。

稳定的固态射频电源
仪器采用的射频电源为天瑞仪器自主研发的固态射频电源，具有体积小、效率高、输出功率稳定、带有各种保护功能等诸多优点，提高了仪器的稳定性与安性。

快速的自动匹配功能
负载终端采用天瑞仪器自主研发的自动匹配技术，具有匹配速度快、精度高等优点，确保了输出功率限度地加予负载，提高了电源的使用效率，从而提高仪器的稳定性，并使得整个点火过程简单方便。

的进样系统
进样系统、稳定，可配备内外各种雾化器、雾化室，可以配备高盐雾化器、耐氢氟雾化器等，满足客户的各种需求；同时天瑞自主研发的自动进样器让测试操作更加便捷，提高测试效率。

*精密的光学系统
采用中阶梯光栅-棱镜交叉色散方式，专业的光学优化设计使得光通量化的同时了的光谱分辨率；无任何移动光学元件，了良好的稳定性；超低杂散光设计配合*的光学设计，大大降低了背景光的干扰，提高检出限；的氮气分布式吹扫光室配合高品质的光学元件了深紫外区特别是P、S、As等元素的测量。

的波长定位
智能的自动波长校准算法，无需进行额外的谱峰校正即可进行测量，测量的同时节约大量的标液和测量时间。

性能的探测器
采用大尺寸CID探测器，、成熟、稳定；大靶面尺寸，百万级像素；165-900nm范围连续覆盖，次曝光，谱显示；非破坏性读取(NDRO) 功能，改善了弱分析线的信噪比，提高了结果的性，并且数据采集与分析均优于CCD； 的线性动态范围和与生俱来的抗溢出功能确保任意强弱的谱线可在次曝光内测量并进行分析，同时为方法选择理想波长提供了灵活性（可选二、三或更次灵敏线来排除干扰）。

超快的测试速度
各分析谱线可以在曝光时间内设置任意合适的积分时段来实现测量的优化；可以次曝光读出所有分析谱线的强度积分值加快分析速度；还可以谱线独立读出，读出时间不超过2ms。

强大的软件分析功能
软件操作方便、直观，具有定性、半定量、定量分析功能，具有仪器诊断优化功能，灵活的谱研究功能，强大的离线再处理功能，具有科学智能的背景校正、去除干扰的算法功能，让测试变得更加专业与。

技术参数

射频发生器技术指标
输入电源：交流220V，电流20A
输出功率：700~1600W
调节精度：2W
频率稳定性：＜0.05%
输出功率稳定性：＜0.1%
匹配方式：自动匹配
电磁场泄漏辐射强度：距机箱30cm处电场强度E：＜0.5V/m

四、结论

通过上述系列试验及结果可知,不管是参照欧盟的EN71-3的标准方法还是参照加拿大SOR/2016-195号法规的标准要求，采用天瑞仪器ICP2060T对玩具中有害重金属元素的光谱分析，均可完满足客户的测试要求，可广泛用于出口玩具的日常检验方面。