二手Tekmar吹扫捕集技术改进方法
时间:2020-12-31 阅读:25
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25次二手Tekmar吹扫捕集技术改进方法有以下几点:
1,内标法校正结果
由于基体干扰、吹扫效率、起泡效率、吸附剂的选择、解吸温度和吹扫装置设计等因素的影响,二手Tekmar吹扫捕集往往存在回收率波动大的缺点。为准确定量待测物,用内标法对测定结果进行修正是一种有效的方法。常用的内标法包括:标准加入法、替代内标法和稳定同位素标记内标法,其中稳定同位素标记内标法是目前二手Tekmar吹扫捕集法定量研究中精que的辅助方法。
2,省却冷却系统的吹扫捕集法
运用两级捕集管重富集产生窄带分析物是二手Tekmar吹扫捕集法与毛细管色谱联用的必要步骤。由于重富集的实现需要特制冷却系统(冷捕集法),因此对实验室提出了较高的要求。Zygmunt自制配置两级捕集管的吹扫捕集装置,能够较好地与毛细管色谱联结,更重要的是此装置无需冷却系统,降低了实验要求。在对三卤代甲烷和其他卤代有机物的分析检测中,方法的检出限低于1 ng/kg。
3,PT2阀门转换装置
过去几年,虽然GC的毛细管技术和质谱技术得到快速发展,但二手Tekmar吹扫捕集装置的设计始终没有突破性进展。自从EPA规定吹扫、捕集、解吸和烘烤各阶段的时间总和不能超过20 min后,二手Tekmar吹扫捕集法的周期过长已成为增加样品检测量的限制因素。可通过增加一套称为PT2的阀门转换装置,将GC-MS系统接人第二套吹扫捕集器,增加样品检测量。套捕集器进样时,第二套捕集器已经开始准备下一个样品,因此能够交互向GC-MS进样,整个过程吹扫捕集周期的交迭使得进样量几乎增加了一倍。
PT2是一个把两套捕集器、自动进样器和气相色谱联结起来的界面。PT2使样品吹扫气流通过热的六通阀导入捕集器,再使捕集器的解吸气流通过第二个六通阀进入GC-MS。为保持自动进样器、两个捕集器和GC运行协调一致,需用电子联网系统把PT2和捕集器、GC联结起来。为充分发挥PT2的作用,需要优化GC的程序升温周期在15 min以内。
PT2使吹扫气流以两条独立的气路进入各自捕集器,当其中一个捕集器被污染时,另一个捕集器仍能保持洁净继续运作。长度上两独立气路等同,因此允许同时使用两个捕集器制作一条标准曲线,或者两个捕集器并用分别制作标准曲线。直到现在,吹扫捕集法周期长仍然是实验室提高检测VOCs能力的障碍。通过PT2在原有装置系统上增加一套吹扫捕集器,能大大提高分析检测能力,有利于提高环境分析实验室的工作效率。
4,新型接口技术
二手Tekmar吹扫捕集与气相色谱的联结有两种方法可行。这种方法是把色谱柱直接连接到吹扫捕集器的接口模块上,解吸出来的VOCs全部导人GC。这种方法灵敏度高,但色谱分离效率较低且需要大型质谱仪;第二种方法用小内径的毛细管柱把GC-MS进样口和吹扫捕集器的接口模块联结起来,因解吸气流量相对于毛细管而言偏大,气相色谱采用分流进样,所以仅有一部分解吸物进入色谱柱,这种方法有较好的分离效率,但灵敏度不高。
吹扫捕集器与GC的联结是P/T-GC-MS联用分析VOCs的一项重大挑战,原因在于吹扫捕集器、毛细管柱和质谱对气流量各有不同的要求。很多实验室按照美国环保署Method 8260B开展实验时,选择宽口径毛细管柱并配套使用喷射分离器,因为吹扫捕集需要大的气流量,而宽口径毛细管柱易承受大的气流量,喷射分流器又能根据质谱对气流量的要求调节气体流速,所以这种方法有一定的优势。但宽口径毛细管柱/喷射分离器法用于P/T-GC-MS分析挥发性有机物的时间不长,原因是这种方法存在很多缺陷:柱子易被高浓度样品污染,前期和末期解吸化合物的色谱分离效率不佳,分析周期长(接近40min),喷射分离器易坏等问题。能克服上述缺点且色谱分离效率较高的窄口径毛细管柱,z·ui初应用于P/T-GC-MS联用分析VOCs的机会不多,因为柱子难以解决来自吹扫捕集器的高载气流速。EPA Method 8260B提议在捕集器和GC毛细管柱之间增加一个毛细管前置柱接口,并在接口处低温聚焦途经的分析物,从而冷凝压缩解吸出来的化学物并集中在窄带内,然后再输往GC进行色谱分离。这种方法可行,但增加成本和分析时间。