卤代烃是一类对人体有害的物质,且有很多属于致癌、致畸和致突变的“三致”污染物。由于加氯消毒后,饮用水中会产生挥发性卤代烃,所以近年来这一问题受到国内外的关注。因此,研究挥发性卤代烃的快速检测方法,对于保障饮用水的安全具有重要意义。
检测水体中卤代烃的方法主要顶空气相色谱法、吹出捕集气相色谱法和静态液相微萃取气相色谱法。顶空法灵敏度较低,吹出捕集法耗时,静态液相微萃取法虽然能有效地克服上述缺点,但微滴易脱落、移位。动态液相微萃取是在静态液相微萃取的基础上发展起来的一种前处理方法,用微量进样器抽取一定量有机溶剂后,将微量进样器针头浸入到水样中,抽取水样进入针头,停留一定时间后,推出水样但不推出溶剂,如此反复数次,zui后将有机溶剂直接注入色谱仪器进行分析。这种方法不仅操作容易,而且增大了萃取的表面积,提高了萃取效率。
仪器准备
GC 6891N实验室气相色谱仪,基于先J的技术平台,拥有采购的可靠元器件硬件集成和特殊设计稳定的软件。高品质的硬件和智能化操作及数据处理软件满足其长期工作的测量重复性和便捷性。制造精度、技术性能、应用灵活性等方面处于行业的领X地位。
色谱条件:
色谱柱 | OV-1701毛细管柱(30m×0.32mm×0.5μm) |
ECD温度 | 250℃ |
进样口温度 | 180℃ |
升温程序 | 起始温度35℃,保持2min,再以10℃.min-1升至90℃,保持18min |
柱前压 | 0.02MPa |
尾吹氮气压力 | 0.03MPa |
分流进样,分流比 | 1:10 |
萃取溶剂 | 正己烷 |
萃取溶剂体积 | 2μL |
测定结果:
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