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针对填料保留机理的不同（填料保留目标化合物或保留杂质），操作稍有不同。
目标化合物保留模式
固相萃取操作一般有四步：
①活化----除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。
②上样----将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上。
③淋洗----除去干扰物。
④洗脱----用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。（注意流速不要过快）
杂质保留模式
固相萃取操作一般有三步：
①活化----除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。
②上样----将样品转移入柱，此时大部分目标化合物会随样品基液流出，杂质被保留在柱上，故此步骤要开始收集。
③洗脱----用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集，合并收集液。（注意流速不要过快）
 
不可忽视传统的液体萃取
　　有些人在初次接触固相萃取时，总觉得它能取代液体萃取，实际上就象毛细管电泳无法取代液相色谱一样。固相萃取在某些场合比液体萃取合适，但是在更多情况下，还是传统的液体萃取更可靠更合适。这一点从目前实验技术的实际发展可以得到印证。
　　关于液固萃取，我们不要仅仅把它看作是一个提取过程，从另一个角度来看，它还是一个净化过程，是把固形干扰物排除净化的过程。理解这一点，有助于我们优化选择实验方法。
一般被柱中吸附剂吸附的被测物及干扰物的总质量不应超过吸附物总质量的5%。洗脱剂的体积一般应是萃取柱柱床体积的2-5倍。