顶空进样器的衬管维护方法介绍。
顶空进样器控制色谱仪自动运行,连续分析,无人值守,工作效率得到大幅提高。每进样完成一次,系统自动采用惰性气体清洗取样管道,定量环,防止交叉污染。进样针到传送管道的延迟进样通道是标准配置。已得到的进样系统惰性整个系统加热,系统从样品到仪器进样口冷却,减小了样品峰展宽,提高了分离度。加强样品分析。
在GC中,顶空进样器衬管主要起到样品蒸发室的作用,样品在衬管中蒸发后被带入气相,有去活与不去活之分,也有分流/不分流,不分流,分流,直接进样,直接联接,聚焦,PTV等多种方式。如不经常更换或使用不当,将导致峰形变差、溶质差异、再现性差、样品分解、出现鬼峰等。衬管的维护主要是清洗衬管,硅烷化,合理使用玻璃棉。
一般清洗顶空进样器主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声波清洗,污染严重可用棉签轻轻擦拭,不要用力过猛,避免破坏内表面产生活性点,然后放入烘箱70度烘干、冷却、存放。
硅烷化是一种载体表面活性方法。可支撑表面的硅醇基,减弱生成氢键的力,使表面惰化。通常采用甲苯溶液浸泡或回流5~8%的硅烷试剂,然后用无水甲醇洗至中性,干燥备用。
顶空进样器玻璃棉的使用。实际应用中,大多数情况下,玻璃棉一般可填充在管内,以提高样品的蒸发效率,同时也可起到防止隔垫碎屑堵塞色谱柱的作用,但如果玻璃棉没有被去除,或者有较多的断点,则使活性点增大,起到反作用。下列用途不建议使用玻璃棉:酚类,有机酸,杀虫剂,胺,药物滥用,极性反应物,热不稳定物等等。
金属密封垫(分/分平板):密封及限流等作用,采用纯铜、不锈钢、镀金等材料,用于镀金。有污染的可以卸下用纯水或有机溶剂超声波清洗,可用棉签轻轻擦拭说明,硬物不能刮擦表面。
色谱柱密封垫:将色谱柱密封,使其与管材连接。普通石墨材料一般一次性使用,如果密封效果还可以,也可以多次使用。其它材料可多次使用,以密封完好为准。
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