智能一体化蒸馏仪应用案列之挥发酚:
智能一体化蒸馏仪是根据实验室蒸馏预处理操作规程,集恒温加热、蒸馏终点自动控制、冷却水循环于一体的新型智能蒸馏处理装置。
在水质化验和食品检测中,蒸馏操作是非常常见且又十分重要的前处理步骤。传统的蒸馏设备,其加热、蒸馏、冷凝、接收部分等各自独立,操作繁琐;且由于缺乏蒸馏终点控制,常导致蒸馏失败,影响工作效率。本产品采用智能一体化设计,同时采用精密控温、智能终点控制、内置式冷却水自动降温及回流装置等技术手段,实现了操作简单、自动蒸馏、美观实用、节能降耗等目的,可广泛适用于环境监测、供排水、疾病预防控制中心等领域的水样的挥发酚、氨氮的蒸馏操作;食品监测领域中的二氧化硫残留量的蒸馏操作以及*等的重蒸馏等。
水中挥发酚的测定采用4-氨基*分光光度法,实验原理、适用范围、所需试剂、干扰消除及结果计算等参照HJ503-2009。
智能一体化蒸馏仪在挥发酚的实验操作应用:
1、插上电源,检查蒸馏仪器,确保各加热孔能正常加热,接通循环水开关,检查各接口是否漏水,以保证仪器正常运行。
2、取250ml样品于500ml全玻璃蒸馏瓶中,并加入50ml蒸馏水,加数滴甲基橙指示剂,若试样未呈现橙红色,需补加磷酸溶液。
3、开始加热蒸馏,待馏出液接近250ml时,停止时加热,并用蒸馏水定容至250ml。
4、打开本公司萃取仪,检查仪器能否正常工作,检查完毕后,将250ml馏出液全部转移至本公司萃取仪自带500ml分液漏斗中。
5、在分液漏斗中加入2.0ml缓冲溶液,设置萃取强度为40Hz,时间90s,停留时间为0,萃取一次,以混匀溶液。
6、加入1.5ml4-氨基*溶液,萃取强度、时间、次数不变,萃取一次,混匀溶液。
7、再加入1.5ml铁,萃取强度、时间、次数不变,萃取一次,使得试剂与水样混匀。静置10min。
8、在上述分液漏斗中加入10ml,设置萃取强度为35Hz,时间60s,停留时间为30s,萃取次数为3次,设置完毕后,按启动键开始萃取。萃取完毕后,静置分层。
9、用干脱脂棉或滤纸拭干分液漏斗颈管内壁,于颈管内塞一小团干脱脂棉或滤纸,层通过干脱脂棉团或滤纸,弃去开始滤出的数滴萃取液后,将余下直接放入光程为20mm的比色皿中。
10、于460nm波长,以为参比,测定吸光度。
11、空白实验:蒸馏水代替试样,按4-10步骤测定其吸光度。空白与试样同时测定。
应注意事项 :
1、缓冲溶液为氨水配置,所以在混匀时萃取强度不宜过高,在适宜强度下要保证充分混合均匀,否则会造成空白偏大。
2、放液时要成滴,不能成线。
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