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液相色谱仪操作步骤和注意事项

来源:化工仪器网2022/6/24 10:50:02506
导读:
  一、操作步骤:
 
  1)首先对流动相进行过滤,根据需要选择不同的滤膜,一般为有机系和水系,常用的孔径为0.20um和0.45um。
 
  2)对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。
 
  3)正常情况下,仪器首先用甲醇冲洗10-20分钟,然后再进入测试用流动相(如流动相为缓冲试剂,则要二次重蒸水冲洗10-20分钟,直至色谱柱中有机相冲净为止) 。
 
  4)一般情况下,流动相冲洗20-30分钟后,仪器方可稳定,重要的是仪器基线走后,方可进样测试。
 
  5)同时进两针标样,将其结果相比较,其结果的比值在0.98-1.02之间后,就可以正式进行样品的测试了。
 
  6)样品测试结束后,就要进行色谱仪及色谱柱的清洗和维护。如流动相为缓冲试剂,同样也要用重蒸水清洗10-20分钟,方可用有机相进行保护,否则,有损色谱柱。
 
  7)关机时,先关计算机,再关液相色谱。
 
  8)填写登记本,由负责人签字。
 
  二、注意事项:
 
  1)流动相均需色谱纯度,水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。
 
  2)柱子是非常脆弱的,做的方法,先不要让液体过柱子。
 
  3)所有过柱子的液体均需严格的过滤。
 
  4)压力不能太大,建议不要超过150kgf/cm2 .
 
  5).因为缓冲试剂遇有机溶剂,会结晶,有损色谱柱,所以,每次由有机相变流动相或流动相变有机相均需用蒸馏水清洁。
 
  潮湿环境中如何维护液相色谱仪
 
  操作人员*关心的是分析结果,而检测器是HPLC的眼睛。由于很多时候天气潮湿,很容易使检测器精密的光学部件性能受到影响,导致灵敏度下降或波长检验通不过,更严重者:灯电路板、预放大板及CPU板同时被短路击坏。而这类情况在干燥的北方地区则比较少。由此可见,潮湿气候对仪器损害之大。
 
  在多雨季节到来之前,勿请用户将仪器调整放置在通风条件好,湿度低(<70%)的实验室内。同时,给实验室配备去湿机、空调及通风装置。表面上看,虽然增加了支出,但您的实际回报将大大超出您的支出。
 

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