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中华人民共和国药典 2020年版 四部

0711 乙醇量测定法
一、气相色谱法
本法系采用气相色谱法(通则0521)测定各种含乙醇制剂中在20°C时乙醇(C₂H₅OH)的含量(％)(ml/ml)。

二、蒸馏法
本法系用蒸馏后测定相对密度的方法测定各种含乙醇制剂中在20°C时乙醇(C₂H₅OH)的含量按照制剂的性质不同，选用下列三法中之一进行测定。

第.一法  本法系供测定多数流浸膏、酊剂及甘油制剂中的乙醇含量。根据制剂中含乙醇量的不同，又可分为两种情况。
1. 含乙醇量低于30%者
取供试品，调节温度至20°C，精密量取25ml，置150~200ml蒸馏瓶中，加水约25ml，加玻璃珠数粒或沸石等物质，连接冷凝管，直火加热，缓缓蒸馏，速度以馏出液液滴连续但不成线为宜。馏出液导入25ml量瓶中，俟馏出液约达23ml时，停止蒸馏。调节馏出液温度至20°C，加20°C的水至刻度，摇匀，在20°C时按相对密度测定法(通则0601)依法测定其相对密度。在乙醇相对密度表内(下表)查出乙醇的含量(％)(ml/ml)，即得。
中华人民共和国药典 2020年版 四部 - 相对密度测定法
2. 含乙醇量高于30%者
取供试品，调节温度至20°C，精密量取25ml，置150~200ml蒸馏瓶中，加水约50ml，如上法蒸馏。馏出液导入50ml量瓶中，俟馏出液约达48ml时，停止蒸馏。按上法测定其相对密度。将查得所含乙醇的含量与2相乘，即得。

第二法  本法系供测定含有挥发性物质如挥发油、三氯甲烷、乙.醚、樟脑等的酊剂、醑剂等制剂中的乙醇量。根据制剂中含乙醇量的不同，也可分为两种情况。
1. 含乙醇量低于30%者
取供试品，调节温度至20°C，精密量取25ml，置150ml分液漏斗中，加等量的水，并加入氯化钠使之饱和，再加石油醚，振摇提取1~3次，每次约25ml，使干扰测定的挥发性物质溶入石油醚层中，静置俟两液分离，分取下层水液，置150~200ml蒸馏瓶中，合并石油醚层并用氯化钠的饱和溶液洗涤3次，每次约10ml，洗液并入蒸馏瓶中，照上述第.一法蒸馏(馏出液约23ml)并测定。
2. 含乙醇量高于30%者
取供试品，调节温度至20°C，精密量取25ml，置250ml分液漏斗中，加水约50ml，如上法加入氯化钠使之饱和，并用石油醚提取1~3次，分取下层水液，照上述第.一法蒸馏(馏出液约48ml)并测定。
供试品中加石油醚振摇后，如发生乳化现象时，或经石油醚处理后，馏出液仍很浑浊时，可另取供试品，加水稀释，照第.一法蒸馏，再将得到的馏出液照本法处理、蒸馏并测定。
供试品如为水棉胶剂，可用水代替饱和氯化钠溶液。

第三法  本法系供测定含有游离氨或挥发性酸的制剂中的乙醇量。供试品中含有游离氨，可酌加稀硫酸，使成微酸性；如含有挥发性酸，可酌加氢氧化钠试液，使成微碱性。再按第.一法蒸馏、测定。如同时含有挥发油，除按照上法处理外，并照第二法处理。供试品中如含有肥皂，可加过量硫酸，使肥皂分解，再依法测定。

【附注】
(1) 任何一法的馏出液如显浑浊，可加*或碳酸钙振摇，滤过，使溶液澄清，再测定相对密度。
(2) 蒸馏时，如发生泡沫，可在供试品中酌加硫酸或磷酸，使成强酸性，或加稍过量的氯化钙溶液，或加少量石蜡后再蒸馏。



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