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拉曼光谱仪工作参数及其条件的选择

来源：化工仪器网2022/6/16 16:00:011023

导读:

　　拉曼光谱仪工作参数及其条件的选择

　　当开始进行样品测试时，需注意选择正确的工作参数和条件。激光器的功率要随不同测试样品而改变，对固体或液体等不易分解的可用较强功率激发，生物样品等应选较低功率激发。积分时间可在开始时选择10s一次，正式测量时可根据信噪比的情况而定，信噪比高的积分时间可稍短，反之可采用较长时间积分。狭缝宽度的选择可根据所测光谱是否需要高分辨或高共焦模式来决定大小。

　　为保证给出的拉曼光谱图，可在光路调校好之后用快速扫描模式进行一次预扫描，然后根据测定要求和预扫描情况设定扫描范围、步长、积分时间、狭缝宽度、激发功率和扫描次数等进行正式测定。若样品易于光解，除降低激光功率外，还可更换测试点实施分段扫描。完成测试后，应在显微镜下检查样品足否已经损伤(光解、热解、脱落或变性等)。

　　拉曼光谱仪在中草药研究中的应用包括：

　　1、中药的优化

　　对于中草药及中成药和复方这一复杂的混合物体系，不需任何成分分离提取直接与细菌和细胞作用，利用拉曼光谱无损采集细菌和细胞的光谱图，观察细菌和细胞的损伤程度，研究其药理作用，并进行中药材、中成药和方剂的优化研究。

　　2、中草药化学成分分析

　　薄层色谱(TLC)能对中草药进行有效分离但无法获得各组份化合物的结构信息，而表面增强拉曼光谱(SERS)具有峰形窄、灵敏度高、选择性好的优点，可对中草药化学成分进行高灵敏度的检测。利用TLC的分离技术和SERS的指纹性鉴定结合，是一种在TLC原位分析中草药成分的新方法。

　　3、中草药的无损鉴别

　　由于拉曼光谱分析，无需破坏样品，因此能对中草药样品进行无损鉴别，这对名贵中中草药的研究特别重要。

　　4、中草药的稳定性研究

　　利用拉曼光谱仪动态跟踪中草药的变质过程，这对中草药的稳定性预测、监控药材的质量具有直接的指导作用。

　　拉曼光谱仪使用的注意事项

　　(1)激发光使用好预热一下，拉曼光谱仪的话还要注意拉曼探头端面的清洁，如果窗口片脏掉的话会影响测试效果了。

　　(2)在打开拉曼光谱仪之前，先把拉曼探头的盖子打开且探头禁止对着人。

　　(3)使用拉曼光谱仪的时候尽量带上防护眼镜，无论是否佩戴防护眼镜，禁止直视打开的拉曼探头。

　　(4)操作GLA800-RAMAN软件时不要太快和频繁，如：扫描背景时，1-2秒后再点击运行按钮。

　　(5)如需在激光器常亮模式下进行自定义测量时，请固定探头，以免发生意外，同时尽量避免激光器处于常亮的状态。

　　拉曼光谱仪的使用及注意事项

　　(6)数据处理操作时，须着重指出的是，在验证分析试样的时间，也要激发接近含量的标钢，以便证明仪器是在正常的工作。数据的选择和取舍要稳重，要考虑多方面的因素，如铁值的变化，其它元素的变化，插入铝量，激发斑点、激发声音等，有时需要重磨试样分析验证，有时候需要多次激发来验证。分析数据，一律以标钢含量为准，以控制标钢的正负偏差为准。每次新换氩气后，工作曲线必须重新标准化，当瓶内压力降到15个大气压时，需要更换新氩气;如果在工作过程中发现激发斑点呈白点状，也应另换一瓶新氩气。

　　(7)拉曼光谱仪使用完毕，盖好拉曼探头的保护盖子，妥善放。

　　(8)拉曼光谱仪使用结束后，先关闭激光器，断开光谱仪，关掉软件，让散热风扇再吹1-2分钟再关掉总电源。

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