甲基叔丁基醚(MTBE),及苯系物(苯、甲苯、乙苯与二甲苯(BTEX))是土壤和地下水的常规监测项目,以确定是否因工业泄漏或废水乱排导致污染,从而保护当地水体与周边环境的安全 1-2。对于工业环境监测,快速取样和分析附近地表和水源样品的能力是环境保护的关键。无需实验室分析便可以从源头分析样品,从而节省大量的时间与成本,而且在发生泄漏的情况下,有助于缩短响应时间。
使用 Custodion® SPME 注射器进行采样,通过 珀金埃尔默Torion® T-9 便携式 GC/MS 进行分离与分析,可以快速完成现场样品的提取与分析,并在几分钟内得出可靠结果。便携式 Torion T-9 GC/MS 可帮助用户在危急情况下作出决策,并通过向用户提供适当的信息,以确定将哪些样品(如有必要)送往实验室进行验证性分析,以安排后续工作。此外,传统技术因复杂的储存与运输条件而面临分析物损失风险,相较于此,使用固相微萃取和 Torion T-9 GC/MS 进行现场样品的采集、提取和分析可大限度地减少目标分析物的损失,从而保证重要样品的完整性。
本文中使用的 Custodion SPME 采样装置由 1 cm 长度的二氧化硅纤维组成,纤维表面涂覆有聚二甲基硅氧烷(PDMS)、二乙烯基苯(DVB)和碳分子筛(CAR)。纤维放置于一个耐用注射器内,该注射器可单手操作,就像一支可伸缩的圆珠笔。通过 Custodion 注射器顶部的按钮触发器,固相微萃取纤维可在保护性注射器针头内外进行伸缩。
本文待测样品为石油生产商提供的一份水样,其中怀疑存在石油中的 MTBE 和 BTEX。通过去离子水将样品稀释至 1:100。 Custodion SPME 纤维在环境温度(约 24 ℃)下直接浸入水样,采样时长约 15 秒。取样后,将 SPME 纤维插入 Torion T-9 GC/MS 的进样口,纤维上的 MTBE 和 BTEX 经过脱附,进入低热质毛细管气相色谱柱。按照程序,气相色谱温度随后以 2 ℃ /s 的速率从 50 ℃迅速升至 200 ℃,总运行时间为 2.5 分钟。将低热质气相色谱柱直接连接至质量范围为 41~500 Da 的环形离子阱质谱仪(TMS)进行质量分析。
方法参数
结果和讨论:地下水样品中 MTBE 和 BTEX 的 GC/MS 色谱图如图 1 所示。所有化合物皆通过 Torion T-9 自带的谱图库进行检测和明显标识。在共洗脱化合物方面,基于对离子碎片数据的统计处理,系统反卷积算法能够正确识别各种成分。
Torion T-9 便携式 SPME-GC/MS 方法可成功收集、提取、分析和鉴定相应的化合物,表明便携式 GC/MS 是一种可用于复杂样品与混合物的有效现场分析技术。
结论:使用固相微萃取(SPME)技术在石油污染的地下水中快速筛选 MTBE 和 BTEX 化合物,随后通过 Torion T-9 便携式 GC/MS 进行现场分析。使用 SPME-GC/MS 方法可快速可靠地在现场提取、浓缩、分离和检测 MTBE 和 BTEX,从而快速作出决策以节约成本。
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