摘要
探讨了应用高效液相色谱法(HPLC)测定电子电气产品中四种邻苯二甲酸酯类增塑剂的可行性。经研究,该方法精密度和准确度好,检出限低,可应用于电子电气产品中RoHS2.0,CP65,REACH中邻苯的定量测试及快速筛查;常见测试(APEs)4P/8P/16P/22P; 测试过程中邻苯二甲酸二丁酯(DBP),邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)是否*分离是行业技术难以攻克的问题;
背景
邻苯二甲酸二丁酯(DBP),邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)是市面上常用的增塑剂,具有优良的溶解性、分散性和粘着性.故常被作为纤维素树脂、乙烯基树脂、丁睛橡胶和氯化橡胶等的增塑剂,但是由于对人体具有毒性,所以在从20世纪末开始,一些法规限令开始明确规定添加限值。
但是由于DIBP,DBP在分子结构上面是同分异构体,具有相同的极性,在液相色谱法中很难在色谱柱中*分离,体现在色谱图上就是DIBP,DBP两峰不能*分离。如图1;
图1:测试RoHS2.0新增四项邻苯谱图
图1中第二和第三个峰分别为DIBP,DBP。从图中可以看出DIBP,DBP两峰未*分离。深圳骏辉腾使用旗下产品有机物综合测试仪LC-2800G测试仪验证,在技术人员对此问题进行深度分析:
1、液相色谱仪检测原理是用不同的流动相在梯度方法中,随时间与浓度比例变化来实现被测物的分离,从而得出物质含量,因此流速和流动相的配比会影响出峰时间。
2、固定相不同,也就是色谱柱不同,也会对分离效果有影响。
通过对液相原理进行分析,研究人员针对不同的影响因素进行实验研究,经过长时间的实验论证,现已成功将DBP,DIBP分离,并总结出三种改进方案:
1. 将梯度延长,这样能够得到DIBP,DBP*分离,但是这种方法会导致测试时间过长。
2. 改变流速,配备合适的梯度和色谱柱,DIBP,DBP也能够*分离,并且不会延长测试时间。
3. 利用短柱和长柱串联,对梯度和流速要求一般,也能实现DIBP,DBP*分离。
如图2,为第二种改进方法测得谱图。
图2:改进后方法测试RoHS2.0新增四项邻苯谱图
图2中,第二,三个峰分别为DIBP,DBP,可以看到,DIBP,DBP*分离。
根据有机物综合测试仪的仪器性能,结合检测标准,调试仪器的测试方法。*检测电子电气产品中多溴物质和多环芳烃等,测试谱图如下:
液相色谱测多溴联苯(PBB)色谱图
液相色谱测多溴联苯醚(PBDE)色谱图
液相色谱测多环芳烃(PAHs)18种物质色谱图
依据:
GB/T 29784.1-2013 电子电气产品中多环芳烃的测定高效液相色谱法
SN/T 2005.1-2005 电子电气产品中多溴联苯和多溴联苯醚的测定高效液相色谱法
SN/T3716-2013 SN/T 3716-2013 电子电气产品中壬基*及壬基*聚氧乙烯醚的测定高效液相色谱法
SN∕T 3512-2013 电子电气产品中四溴双酚-A-双(2,3-二溴丙醚)的测定高效液相色谱法
T/ CESA 1063—2019 电子电气产品中四种邻苯二甲酸酯的测定高效液相色谱法
花絮:
高效液相色谱具有方法准确、简便、快速,抗污染能力强,分离效果好,仪器操作简单,购置成本和维护成本低等特点,可满足80%的有机物测试条件,俗称:有机物综合测试仪,可随时参考标准扩项,避免更多重复投资。特别适合中小企业的来料有机有害物质品质管控。
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