前言:纳米材料在制备、合成及产品质量控制过程中的热学性质可通过多种耐驰热分析技术进行表征。例如,碳纳米管材料热物性的定量测试主要包括热扩散系数、导热系数、热膨胀系数及比热值,但这些数值往往不在预期的范围内,特别是热传导性的测试远远低于预期值。通过多种热分析、热物性测量手段的结合,可以对纳米材料的特殊性质进行深入、全面的探讨。
1. 量热法,如 DSC 和同步热分析(TG-DSC)可用于研究纳米金属粉末或者金属模板中纳米束的熔融、纳米材料的温度诱导反应及其稳定范围。
碳纳米管的热稳定性利用同步热分析法(TG-DSC)可以有效研究不同气氛对粉末样品热学行为的影响。如图1所示,两个碳纳米管样品的热稳定性在氧化性条件下表现出明显的差别,这主要取决于它们的制备条件。两个样品的测试显示组分中均含有约92.67%的氧化性碳,在400~750℃温度范围内烧失。但是,与CNT相比,改良型CNT样品在氧化开始前的挥发性组分含量高出10 倍左右,而剩余质量(灰份)在1000℃时低3倍左右。这些CNT样品氧化过程的温度范围远远低于金刚石样品。
2. 热膨胀法可用于研究纳米金属粉末的烧结过程。纳米粉末的烧结将三种钛酸钡粉末分别研磨至不同尺寸的纳米级微粒,利用热膨胀仪进行测试(升温速率:3K/min)。如图4所示,颗粒尺寸对烧结温度范围有着明显的影响,对于不含粘合剂的钛酸钡陶瓷,其烧结温度降低幅度超过80℃,同时,烧结机理也发生相应变化(见CTE曲线)。
结 论:热分析技术和热物性测试可以提供纳米材料的多种信息,对这些纳米材料的表征可以帮我们获得热效应、稳定性、氧化行为、烧结行为等多种热物性数据。特别是热传导性的测试可以利用CNT的定向效应来改善高分子复合物的导热性能。陶瓷和冶金粉末样品中粘合剂的烧失与烧结也可通过热分析测试与动力学分析进行有效的优化。
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