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操作及注意事项

1、碳硫分析仪采用碳、硫联测，测试时先是二氧化硫吸收，然后二氧化碳吸收，滴定时应先定碳，吸收杯上部要保持蓝色，防止跑碳，碳定至终点后再定硫，硫定至近终点时稍等一下然后再慢慢定至终点，不然容易过量。

2、分析试样完毕后，应把硫吸收液部分放掉，将吸收液再加至原体积，防止碳吸收液回吸，如发现回吸现象，一定要用蒸馏水冲洗干净，否则下次测定时，会使硫的结果出现误差。

3、应在通氧情况下才能调换硫吸收液。

基本操作步骤

1、打开碳硫仪电源及氧气，并调节氧气出气量为0.04Mpa。

2、依次向坩埚中加入添加剂Ⅰ、添加剂Ⅱ及称好的样品，如样品体积膨松，可用不锈钢锤压实，如样品为铁、焦碳、矿石、炉渣、不锈钢，还需在样品上下各加一层添加剂Ⅲ(各种物质加入量见注①～④)，粉末状样品还需用锡箔包裹。

3、打开“前氧”“后控”开关，并调节流量计流量为100L／h左右。

4、按一下“引弧“钮(时间为0.2—0. 5秒)，使样品燃烧。

5、集中精力进行碳的滴定，确保碳的终点色为浅蓝色，并保证标样与试样的滴定终点色*一致，记录下滴定消耗的的体积。

6、滴定硫吸收液，使硫吸收液颜色呈亮绿色，记录下滴定消耗的体积(ml)。

7、如继续测定，则将硫吸收液放去一半．并加入一些新的硫吸收液，如结束操作，则将硫吸收液放完，以免污染硫杯，影响观察终点色。

8、关闭“前氧”，待流量计浮球下降至底部，再关闭“后控”，取出坩锅，倒去残渣。

9、如继续测定，则将碳吸收液放去少许，约在碳杯隔板处；如结束操作，则不必放去，*不用可放完。

1 0、硫吸收液在每次进行测定前应先滴定呈现绿色，碳吸收液在每次进行测定前应先烧废样并调至浅蓝色。

1 1、*行标样的定标操作，再进行试样的测定。试样含量的计算公式如下：

试样碳的含量 = （标样碳的含量）／（标样消耗滴定液的体积）×（试样消耗滴定液的体积）

试样硫的含量 = （标样硫的含量）／（标样消耗滴定液的体积）×（试样消耗滴定液的体积）

注 ① 添加剂Ⅰ、添加剂Ⅱ加入量一般为0. 3g。

   ② 添加剂Ⅲ加入总量一般为1g。

   ③ 锡箔用量一般为0. 5g。

   ④ 样品称量根据其含量而定，一般如下：普钢、低合金钢、不锈钢为1g；生铁、铸铁称500mg或250 mg；

          南京诺金高速分析仪器厂

                       2020年11月19日