非甲烷总烃(NMHC)是国标中规定的大气中重要污染物排放参数。采用直接进样差量法气相色谱测定NMHC,即双柱其他直接进样、氢火焰离子化检测器分别用外标法测定样品中的总烃和甲烷含量,两者之差为非甲烷总烃含量,其定量方法分为两种,方法一:标准气用高纯氮气配制,样品气用除烃空气稀释,由总烃柱所得的总烃峰值,扣除相同条件下测得的除烃空气氧峰值;方法二:标准气和样品气均用净化空气配制。
采用方法一进行定量时,过多扣除氧峰干扰会对NMHC测定结果产生负干扰,低浓度样品易产生负值;载气若含微量烃类物质则对样品分析产生负干扰;总烃和甲烷不同时检测而带来的时间差也会造成负值。
笔者在上述相关研究基础上,选择高纯度除烃空气和载气等,并采用十通阀双柱同时进样,双柱单检测器进行分析,以保证总烃和甲烷分析的同时性及FID检测器检测的一致性。实验从考虑方法灵敏度和检出限入手,选择合适的H2和空气流速,研究了用若干不同底气的标气、不同配比的标气定量和色谱分析条件等对样品测定结果准确性的影响。
仪器准备
仪器简介
GC5890N气相色谱仪是利用*技术,整合国产仪器优点,对产品进行技术革新,全面升级推出的全新一代实验室气相色谱仪。可选配多种检测器及填充柱、分流/不分流毛细管柱进样系统;全兼容安捷伦6890N气相色谱仪检测器及相关检测器控制板、色谱工作站和自动进样器。性价比,性能优良,运行稳定可靠。
应用领域
石油、化工、食品、制药、环保、疾控、安监、水务、电力、冶金、科研院所、质检部门。
色谱条件
色谱柱 |
总烃柱为Shimalite-Q{1m×2.1mm,178/150μm(80/100目)硅烷化玻璃珠}; 甲烷柱为MS-13X{2m×2.1mm,178/150μm(80/100目)MS-13X分子筛} |
进样阀温度 |
100℃ |
检测器温度 |
250℃ |
柱温 |
70℃ |
载气 |
氮气 |
流速 | 40ml/min;空气流速:400ml/min;氢气流速:40ml/min; |
测定结果:
版权与免责声明:凡本网注明“来源:兴旺宝网”的所有作品,均为浙江兴旺宝明通网络有限公司-兴旺宝网合法拥有版权或有权使用的作品,未经本网授权不得转载、摘编或利用其它方式使用上述作品。已经本网授权使用作品的,应在授权范围内使用,并注明“来源:兴旺宝网”。违反上述声明者,本网将追究其相关法律责任。 本网转载并注明自其它来源(非兴旺宝网)的作品,目的在于传递更多信息,并不代表本网赞同其观点或和对其真实性负责,不承担此类作品侵权行为的直接责任及连带责任。其他媒体、网站或个人从本网转载时,必须保留本网注明的作品第一来源,并自负版权等法律责任。 如涉及作品内容、版权等问题,请在作品发表之日起一周内与本网联系,否则视为放弃相关权利。
展开全部