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AOX检测可行性报告

来源:化工仪器网2022/5/25 9:50:05520
导读:

AOX检测可行性报告

1.引用标准      HJ/T83-2001         AOX的测定  离子色谱法

               SY/T0536-2008       电量法   盐含量的测定

               GB/T15959-1995      AOX的测定  微库仑法  

2.原理:用活性炭吸附水中的有机卤素化合物,然后将吸附上有机物的活性炭放入高温炉中燃烧分解,转化为卤化氢,经碱水溶液吸收,用电量法测定

3准备:对氯*标准物质 200mg/l(72.5mg对氯*溶于100ml水中)

        加标溶液 用微量针抽取100微升的对氯*标准物质,加入5ml硝酸钠储备液,加入到100ml纯水中

        Nacl标准溶液  10mg/l或20mg/l

        硼砂吸收液  C=0.0025Mol/l

  • 将KY-200AOX主机.电解池.搅拌器准备好,冲洗电解池,依次连接好电极线,用10mg/l或20mg/l标样标定KY-200AOX的转化率
  • 取40-50ml活性炭,两端塞入少许石英棉,装入样品管,倒入加标溶液,打开氮气,使流速以2-3ml/min速度流经吸附柱,吸附结束后,倒入25ml硝酸钠洗涤液,以2-3ml/min流速洗涤吸附柱
  • 连接好装有3ml硼砂吸收液的气泡吸收管,将活性炭吸附柱移入进样舟,加塞,进样舟在预热区停留2min,再推入高温区10min,再拉回预热区,继续吹氧4-5min
  • 取下吸收器和连接管,用洗耳球从入口段轻轻吹气,反复冲洗,使雾滴全部进入吸收管中
  • 用电量法(KY-200AOX)测定吸收管中卤素离子的含量

4.全程序空白的测定(100ml纯水,5ml硝酸钠储备液)

0.391mg/l   0.393 mg/l

5.全分析步骤的验证(100ml纯水,5ml硝酸钠储备液,100ul对氯*标准溶液)                 0.595 mg/l   0.599mg/l

                 (100ml纯水,5ml硝酸钠储备液,50ul对氯*标准溶液)        0.499mg/l    0.497mg/l

6.样品验证(100ml自来水样,5ml硝酸钠储备液)

  一组                      0.421mg/l    0.423 mg/l

  二组                      0.419mg/l    0.417mg/l 

三组                      0.425mg/l    0.429mg/l

符合标准相对标准偏差要求

          (100ml自来水样,5ml硝酸钠储备液,200ul对氯*标准溶液)

           0.846mg/l    0.841mg/l

7.结果验证报告    20mg/l标样转化率114.366%  反标结果19.94mg/l

                 加标0.2mg/l对氯*标样反标0.205mg/l  回收率102.5%

                 加标0.1mg/l对氯*标样反标0.106mg/l  回收率106%

                 自来水AOX含量0.030mg/l

                 自来水加标AOX含量0.4215mg/l  加标回收率105.375%

8.备注:

在选用10-30微升的加标溶液时,由于空白死体积过大,加标分析不太理想,没有形成线性

活性炭选用标准为氯化物小于15ug/l,市面上所有分析纯活性炭氯化物均达不到此要求,仪器的检测下限由于选用活性炭原因,不好确定,建议选用德国耶拿活性炭(活性炭保存,使用,处理方式详见标准)

活性炭,吸附柱等必须密封保存,隔绝空气污染

    活性炭取样器一管大概22mg,标准要求40-50mg,必须取满两管,否则空白没有意义,吸附性也达不到,两头的石英毛朝下的一面必须填实,容易在氮气压力下造成脱落

     使用过的气泡吸收管必须用纯水洗净,再放入干燥箱干燥后方可使用

     样品管在前处理结束到放入裂解炉前,注意无机氯化物的污染,如手汗,自来水等注:验证结果(仪器对地面水和污水检测灵敏度较高,尤其是污水,由于空白的原因对饮用水无法准确检测)

     有机氯化物污水,如果污水中含有较多的悬浮物,严重浑浊时,则需要高速离心分离,取上清液稀释后测定

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