AOX检测可行性报告
1.引用标准 HJ/T83-2001 AOX的测定 离子色谱法
SY/T0536-2008 电量法 盐含量的测定
GB/T15959-1995 AOX的测定 微库仑法
2.原理:用活性炭吸附水中的有机卤素化合物,然后将吸附上有机物的活性炭放入高温炉中燃烧分解,转化为卤化氢,经碱水溶液吸收,用电量法测定。
3准备:对氯*标准物质 200mg/l(72.5mg对氯*溶于100ml水中)。
加标溶液 用微量针抽取100微升的对氯*标准物质,加入5ml硝酸钠储备液,加入到100ml纯水中。
Nacl标准溶液 10mg/l或20mg/l。
硼砂吸收液 C=0.0025Mol/l。
4.全程序空白的测定(100ml纯水,5ml硝酸钠储备液)
0.391mg/l 0.393 mg/l
5.全分析步骤的验证(100ml纯水,5ml硝酸钠储备液,100ul对氯*标准溶液) 0.595 mg/l 0.599mg/l
(100ml纯水,5ml硝酸钠储备液,50ul对氯*标准溶液) 0.499mg/l 0.497mg/l
6.样品验证(100ml自来水样,5ml硝酸钠储备液)
一组 0.421mg/l 0.423 mg/l
二组 0.419mg/l 0.417mg/l
三组 0.425mg/l 0.429mg/l
符合标准相对标准偏差要求
(100ml自来水样,5ml硝酸钠储备液,200ul对氯*标准溶液)
0.846mg/l 0.841mg/l
7.结果验证报告 20mg/l标样转化率114.366% 反标结果19.94mg/l
加标0.2mg/l对氯*标样反标0.205mg/l 回收率102.5%
加标0.1mg/l对氯*标样反标0.106mg/l 回收率106%
自来水AOX含量0.030mg/l
自来水加标AOX含量0.4215mg/l 加标回收率105.375%
8.备注:
在选用10-30微升的加标溶液时,由于空白死体积过大,加标分析不太理想,没有形成线性。
活性炭选用标准为氯化物小于15ug/l,市面上所有分析纯活性炭氯化物均达不到此要求,仪器的检测下限由于选用活性炭原因,不好确定,建议选用德国耶拿活性炭(活性炭保存,使用,处理方式详见标准)。
活性炭,吸附柱等必须密封保存,隔绝空气污染。
活性炭取样器一管大概22mg,标准要求40-50mg,必须取满两管,否则空白没有意义,吸附性也达不到,两头的石英毛朝下的一面必须填实,容易在氮气压力下造成脱落。
使用过的气泡吸收管必须用纯水洗净,再放入干燥箱干燥后方可使用。
样品管在前处理结束到放入裂解炉前,注意无机氯化物的污染,如手汗,自来水等。注:验证结果(仪器对地面水和污水检测灵敏度较高,尤其是污水,由于空白的原因对饮用水无法准确检测)。
有机氯化物污水,如果污水中含有较多的悬浮物,严重浑浊时,则需要高速离心分离,取上清液稀释后测定。
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