美国Versa顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。
用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。顶空瓶密封好后,先手工码放到传送带或转盘上,顶空瓶会根据用户编好的时间顺序自己进入恒温炉,恒温时间到后,机械手自动取样,系统自动进样。
美国Versa顶空进样器的组成结构有哪些?
一:液体进样系统
气化室是把液体或固体样品瞬间加热变成蒸气并保持化学性质不变的装置。早期的气化室的金属表面在250~300℃时,催化作用会增强,如甾族化合物和中草药中的许多成分会发生变化。为此,又设计出内衬玻璃的气化室,即在金属气化室内插入石英玻璃衬管,可避免样品与金属表面接触。
二:柱上进样系统
为了克服一般气化室气化过程中的溶质扩展、反吹和组分的热分解现象,可用针头比较长的注射器将样品直接打到填充柱顶端的固定相上,使液体样品瞬间气化后进入填充柱的一块塔板,以提高柱效。这种进样方法称为柱上进样。
为了适应不同沸点的样品,柱上进样有加热和不加热两种。对于加热的柱上进样,色谱柱固定相要装到温度高处,但不能装满,色谱柱不填充固定相部分的长度以注射针尖不穿过固定相为限。
三:液体自动进样系统
液体自动进样可以采用注射器和阀进行自动进样,目前较多采用注射器进样到气化室中。液体自动进样的注射器能完成自动取样、计量、进样和清洗,可根据指令选择样品和清洗溶剂。样品和溶剂瓶放在自动控制的转盘上,多以百计,每种样品的进样次数和每次进样后的清洗次数都可以方便的编程选择,可在分析过程中进行清洗。定量分析和定性分析的重复性误差均小于1%。
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