1.准备工作。 操作人员使用BA-DCY系列氮吹仪之前,应当熟悉工程流程和步骤。快速浓缩要求掌握样品量、氮气流速、水浴温度和针位之间的平衡。使用不当,将会事倍功半,甚至污染样品或造成样品损失。同时要注意通风橱内空气的污染程度、氮气纯度、样品运输过程等环境条件。
二、水浴操作
1、打开水浴电源开关。
2、设定水浴温度。设定温度通过操作面板上的左边*列按键“∧”或“∨”来实现。下排显示“设定温度”(出厂时设定温度一般为50℃),按“∧”或“∨”,下排显示为所需设定的温度值。通常水浴温度应小于溶剂沸点温度2-3℃。按下“SET”键,切换至时间设定界面,用“∧”和“∨”改变定时时间值(0~99h59m,大于99h59m显示CONT,此时为常开状态),按住其中任一键则数字迅速加减至所需时间。然后按键“START”,启动定时和加热,此时加热指示灯“HEATING”和启动指示灯“RUN”亮起。到达定时时间后蜂鸣器报警,机器停止加热并恢复初始定时时间值。
3、水浴氮吹仪操作。
4、将氮吹仪提升到高位置,并锁紧。
5、将样品试管放置到样品定位架上,用样品定位架弹簧固定试管,试管底部处于支撑托盘上,记录样品所放位置。如果支撑托盘过低,则拧松支撑托盘中心环上的两个定位螺钉。上升支撑托盘,直到试管底部位于托盘上,距定位架不低于15mm。调整支撑托盘,使狭缝对准试管。再次拧紧定位螺钉,固定支撑托盘。
6、安装不锈钢通气针,直接拧上即可。
7、打开氮气瓶,调节流量计为氮吹仪送气。氮气只需开一点点,否则压力过大会把管路冲开。调节流量计至所需压力。
8、降低针头,直到针头距离溶液表面6mm。调整:拧开配气盘上的锁紧螺母,针阀管便可上下滑动,调整好高度,拧紧锁紧螺母。
9、打开所用样品位的流量阀。一般逆时针旋转1/8到1/6圈即可。
10、浓缩样品前,建议氮气空吹5-10min,以防氮吹仪气路中残留杂质气体。
11、调节流量计到氮吹仪所需的流速。氮吹开始,用针头上面的流量阀微调流速。并监测供气压力,不得超过200Kpa。调节流量阀,使气流在样品表面产生波纹,但应防止飞溅。
12、连续汽化直至完成。根据非干性边界点要求,必须监测汽化,到达所期望的边界点后移走样品。
13、汽化完成时,使用干净的吸管,用一两滴溶剂冲洗不锈钢针头。
14、向上滑动针阀管,从样品定位架移走样品试管。
15、汽化完成后关闭气源。
16、关掉流量计和流量阀。
17、关掉水浴电源。
18、 卸下不锈钢针头。
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