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特色应用：使用GC加速器套件快速分析低浓度PAH

来源：化工仪器网2022/4/6 19:40:031290

导读:

特色应用：使用GC加速器套件快速分析低浓度PAH

使用GC-MS，15分钟分析低水平PAH，提高样品通量

· 按比例缩小的柱和方法提供了更快分析PAH的可能；GC加速器套件可提高柱温箱升温速率，以满

足按比例缩小的方法的要求。

· 在SIM模式下使用现有的半挥发性方法进行低浓度PAH分析。

· 缩短总循环时间以提高样品通量

多环芳烃（PAHs）的快速，低水平分析具有意义，因为其中一些化合物具有高毒性和致癌性。对于GC-MS分析，PAHs的结构使它们能够在更敏感的选择离子监测（SIM）模式下进行分析，因为它们通常在典型的电子电离条件下电离而没有明显的碎片，从而产生强烈的分子离子信号。这使得将现有的半挥发性化合物分析，如通常以全扫描模式运行的EPA 8270D，可轻易转换为能够检测更低水平的PAH的SIM分析。

此处展示的PAH GC-MS分析，将传统色谱柱（30 m，0.25 mm，0.25μm Rxi-5Sil MS）缩小为可在更短时间内实现同样分离的更短、更的色谱柱（20 m， 0.15mm，0.15μm Rxi-5Sil MS）。下面给出的优化的方法参数，确保新柱的洗脱谱图与传统柱保持一致。对于具有120 V柱温箱的Agilent 6890和7890仪器，无法满足缩小比例分析中的升温速率，Restek的GC加速器套件用于提高GC的升温速率，而无需对仪器硬件或软件进行任何更改。

如色谱图所示，该PAH GC-MS分析，即使在0.05 ng样到柱上，也能获得良好的峰分辨率和响应，整个分析仅需15分钟。无论何时分析低浓度PAH，都应特别注意减轻因MS温度设置过低或未使用优化源部件导致的峰拖尾。例如，在这种情况下，建议使用9 mm的提取镜来代替标准的3 mm的。请注意，在特别低的浓度下，校准可能需要使用交替配合类型，但内部测试表明可以满足方法校准要求。

	色谱峰	t_R (min)	浓度(µg/mL)
1.	萘-d8（IS）	3.44	2.0
2.	萘	3.45	1.0
3.	2-甲基萘	3.86	1.0
4.	1-甲基萘	3.92	1.0
5.	2-氟联苯（SS）	4.08	2.0
6.	苊烯	4.41	1.0
7.	苊-d10（IS）	4.49	2.0
8.	苊	4.51	1.0
9.	芴	4.83	1.0
10.	2,4,6-三溴*（SS）	4.97	2.0
11.	菲-d10（IS）	5.40	2.0
12.	菲	5.41	1.0
13.	蒽	5.45	1.0
14.	荧蒽	6.15	1.0
15.	芘-d10（SS）	6.28	2.0
16.	芘	6.29	1.0
17.	对三联苯-D14（SS）	6.37	2.0
18.	苯并[a]蒽	7.12	1.0
19.	屈-d12（IS）	7.13	2.0
20.	屈	7.15	1.0
21.	苯并[b]荧蒽	8.17	1.0
22.	苯并[k]荧蒽	8.21	1.0
23.	苯并[a]芘	8.56	1.0
24.	二萘嵌苯-d12（IS）	8.64	2.0
25.	茚并[1,2,3-cd]芘	10.16	1.0
26.	二苯并[a,h]蒽	10.20	1.0
27.	苯并[ghi]苝	10.58	1.0

色谱柱

Rxi-5Sil MS, 20 m, 0.15 mm ID, 0.15 µm (cat.# 43816)

样品

EPA Method 8310 PAH mixture (cat.# 31874)

Revised SV internal standard mix (cat.# 31886)

Revised B/N surrogate mix (cat.# 31888)

Acid surrogate mix (4/89 SOW) (cat.# 31063)

稀释剂:

二氯甲烷

进样

进样量:

1.0 µL 分流(分流比 20:1)

衬管:

Topaz 4 mm 单锥 w/wool (cat.# 23303)

进样口温度:

275 °C

柱温箱

柱温:

60 °C (保持 0.7 min) ，以39.8 °C/min 升至285 °C ，再以 4.3 °C/min升至305 °C ，再以28.5 °C/min升至320 °C (保持3.5 min)

载气

He, 恒流

流量:

1.0 mL/min

检测器

模式:

SIM

SIM Program:

Group	Start Time (min)	Ion(s) (m/z)	Dwell (ms)
1	3.29	102, 108, 128, 136	25
2	3.71	85, 115, 142.1, 172.1	20
3	4.28	76, 82, 152.1, 153.1, 164.1	20
4	4.71	82.40, 142.90, 166.1, 329.8	25
5	5.24	89, 94, 178.1, 188.1	15
6	5.88	101, 106.1, 122.1, 202.1, 212.1, 244.1	20
7	6.83	101, 120.1, 226.1, 228.1, 240.2	10
8	7.77	126, 252.1	25
9	8.44	126, 132.1, 252.1, 264.2	25
10	9.57	138, 139, 276.1, 278.1	25

传输线温度:

280 °C

分析仪类型:

四极

离子源类型:

Extractor

提取镜:

9 mm ID

源温度:

330 °C

四极杆温度:

180 °C

溶剂延迟时间:

1 min

调谐类型:

DFTPP

离子模式:

仪器

Agilent 7890B GC & 5977A MSD

注

在装有GC加速器套装（cat # 23849）的120 V柱温箱中快速SIM分析16种主要PAHs和甲基萘（进样1μg/ mL = 柱上0.05 ng）

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