1、实验室玻璃精馏塔结构

精馏是化工常用的单元操作，而在实验室中实现该过程的装置就是中小型玻璃精馏塔。图1是一种典型的实验室玻璃精馏塔装置。

图1 一种典型的实验室玻璃精馏塔装置

如图所示，该玻璃精馏塔装置右边从下往上分别是加热炉、玻璃塔釜、填料塔节、塔头、采出液收集罐。此外塔节每一段都会有加热片，用来对塔段加热或者保温，同时每一段也会配有热电偶来实时检测温度。塔头通入循环水后即为冷凝器。

玻璃精馏塔装置左边是控制系统，具体包括回流比控制系统、抽真空控制系统、温度控制系统等组成。左上角控制面板为四个温度显示和调节表盘，分别对应三个塔段和塔头。温度表盘下面是总开关、回流比开关、温度开关和真空泵开关。

2、实验室玻璃精馏塔主要参数

以我们实验室所用的玻璃塔为例，其主要参数为：

1. 塔釜：1000ml

2. 塔节：Φ25×1000mm 1节

3. 填料： 西塔环

4. 操作压力：常减压，真空度1mmHg

5. 操作温度：塔釜为室温~300℃ 塔节为室温~180℃

6. 使用电压：220V

7. 装置总功率：0.5KW

8. 使用环境温度：0~45℃

3、实验室精馏操作过程

1、 装料

1）在塔釜烧杯中放入烘干的沸石，用烧杯多次称量约料液倒入塔釜。

2）将涂匀真空脂的温度计插入塔釜烧瓶左边出口，用涂匀真空脂的软胶塞封住塔釜烧瓶右边出口。

3）将塔体下端出口用真空脂涂匀，连接上塔釜烧瓶，烧瓶来回晃动几次，确保密封好，再夹上铁夹。

4）用生料带将可能漏气的地方密封好，塔釜缠上玻璃棉保温。

2、打开出口阀，打开冷凝水。

3、调节回流比至设定值

4、确认变压器输出电压为0，打开总电源，打开控制台电源，调整变压器输出电压（起始电压不宜过高），开始加热。

5、加热开始后密切注意塔釜、各塔段、塔顶温度以及塔内气液状况，每隔5min记录一次数据。如果发生温度过高、液泛等不正常状况，调低加热负荷，并及时处理。

6、在全回流一段时间（1-2h）后，打开回流比开关，按设定的回流比回流。

7、间隔一定时间，对塔顶产品采样，采样样品称重，并留样分析。

8、精馏结束时，先将变压器输出电压调为0，关闭回流比开关，取下玻璃棉，降低加热炉位置，等待系统降温。

9、降低至室温时，关闭控制台电源、总电源，关掉冷凝水，关闭出口阀。取下塔釜，用保鲜膜封住塔下端出口。将釜液倒出来称重，并留样分析。

10、清洗塔釜，烘干备用。