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山东《固体废物六价铬测定微波消解-ICP-AES法》拟发布

来源：仪表网2022/7/18 9:49:47103
导读
本文件规定了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定六价铬含量的方法。
　　山东省市场监督管理局拟批准发布《固体废物 六价铬的测定 微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法》地方标准，现予以公示。公示截止日期至2022年7月27日。
 
　　六价铬具有致癌、致畸、致突变危害，已被列为国际公认的47种最危险废物之一。我国的《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 36600—2018)将六价铬列入基本监测污染物名单。为了规范我省固体废物及工业用地土壤中六价铬的检测工作，满足现代分析技术快速、准确、高效的要求，更加及时为政府决策部门掌握敏感地块内危险源分布、安全风险受控程度、管理重点、治理措施、事故应急等提供基础数据支撑，特制定本文件。
 
　　本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。参考GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义；GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法；GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法；GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定；GB/T 32722 土壤质量 土壤样品长期和短期保存指南；HJ/T 20 工业固体废物采样制样技术规范；HJ/T 166 土壤环境监测技术规范等文件中的部分内容编制而成。
 
　　本文件规定了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定六价铬含量的方法。本文件适用于固体废物、土壤中六价铬含量的测定。本文件的检出限为0.089 mg/kg，测定范围为0.36 mg/kg～20000 mg/kg。
 
　　方法原理：
 
　　当微波穿过溶液时，在振荡电场的取向作用下产生的热运动加剧了溶剂结构的无序化，形成了相对封闭的“体加热”。在规定的温度和时间内，碱性体系保证了对固体样品基体的破坏作用，将晶格中的六价铬全部释放到溶液中；含Mg2+的磷酸缓冲溶液的加入可以有效抑制三价铬的氧化。用0.45 µm的滤膜进行过滤后，可以将六价铬(溶液)与三价铬(沉淀)分离。用电感耦合等离子体发射光谱仪完成样品溶液中六价铬的定量。
 
　　仪器设备：
 
　　1.微波消解仪：带有聚四氟乙烯耐压消解罐。2.电感耦合等离子体发射光谱仪：带有ICP光源射频发生器，频率27.12 MHz。3.真空过滤器：收容瓶容量250mL，混合纤维素材质滤膜0.45µm。4.容量瓶：100mL、1 000mL。5.分析天平：感量0.1mg。6.pH计：感量0.01。
 
　　样品处理：
 
　　称取1.000 0 g的固体废物样品于70 mL聚四氟乙烯消解罐中，加入15 mL碱性提取剂(5.8)，同时加入200 mg无水氯化镁(5.4)和1.0 mL的磷酸盐缓冲溶液(5.9)，抑制三价铬的氧化，然后将消解罐放入微波消解仪内，按照附录A所推荐的参数条件进行微波消解。
 
　　消解完毕后，取下消解罐，冷却至室温。将消解液通过0.45 µm的滤膜进行过滤，采用10 mL水洗涤固体残渣，滤液置于100 mL的烧杯中，用盐酸(5.10)调节溶液的pH值为9.0±0.2，将此溶液转移至100 mL容量瓶中，用水定容后摇匀。
 
　　结果表示：
 
　　样品中六价铬的含量结果应按照GB/T 8170的规定修约。当六价铬含量小于10 mg/kg时保留小数点后2位，大于或等于10 mg/kg时保留3位有效数字。
 
　　试验报告：
 
　　试验报告应包括下列信息：a)实验室名称和地址；b)试验报告发布日期；c)本文件的编号；d)试验本身必要的详细说明；e)分析结果；(f)测定过程中存在的任何异常特性和在本文件中没有规定的可能对试样或标准样品的分析结果产生影响的任何操作。
 
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