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一、概述
日常生活中人们有饮用保健酒的习惯。铅是一种蓄积性、多亲和性的毒物,会损伤神经、造血和生殖系统。酿酒过程中生产设备和盛装容器均有被锰污染的机会,较大量地吸人人体并蓄积到一定程度之后将导致慢性神经中毒,危害人体的健康。铅、锰是白酒必须控制的卫生指标,监控食品中的铅、锰含量,对人体健康具有重要意义。火焰原子吸收光谱法测铅多见于含铅较高样品的测定四,而含量低的在消化后需经有机溶剂萃取富集共沉淀分离富集,操作繁琐,使用试剂多,对检测人员身体康危害大B45。原子吸收光谱法测铅通常采用283.3nm波长,就火焰法而言灵敏度低。本法改铅的测定波长为217nm,通过蒸发赶走酒样中的酒精后,采用火焰原子吸收光谱法测定铅、锰,该法操作简单、快速、环保、准确度高,效果满意,能够达到食品安全监控的目的。
二、保健酒中的铅和锰测定原子吸收光谱仪检测实验
1.主要仪器
原子吸收分光光度计附铅、锰空心阴极灯,LD-50G- .D纯水机,SB-2.4- 4型电热板。
2.仪器简介
保健酒中的铅和锰测定原子吸收光谱仪4520G型原子吸收分光光度计采用氘灯扣背景技术,为元素定量分析提供可靠保证。采用单界面多功能视窗设计,降低了分析人员的工作难度。石墨炉采用国内*的GFTV可视系统,实现自动进样器系统仪器加配氢化物系统。
3.主要试剂
硝酸( GR ),硝酸(0.5mol/L)。所有玻璃器皿经硝酸(5+1)浸泡,超纯水冲洗。
铅标准原液(1000ug/mL)( 国家标物中心),铅标准应用液(10ug/mL)。
锰标准原液( 1000ug/mL)(国家标物中心),铅标准应用液(10ugmL)。
GSB201214,CSB201216,GSB202510,GBW(E)50727(国家标物中心)。
4. 样品预处理
吸取25.00mL样品于100mL高型烧杯中,于可调温电热板上低温蒸发至1~2mL,取下放冷后用硝酸(0.5mol/L)定容25mL容量瓶摇匀备用,需同时作试剂空白。
四、性能特点
◆ 四灯位、六灯位、八灯位可选(可选高性能元素灯),自动三维切换、能量平衡、多灯位同时预热节约等待时间,具有氘灯扣背景与自吸扣背景功能;
◆ *的火焰原子化器与石墨炉原子化器一体化设计,实现自动切换与手动切换双模式;
◆ 仪器设置条件自动优化记忆功能、一键完成扫描寻峰、能量平衡;
◆ 数据报告多格式保存及打印输出,方便数据查询及对比;
◆ 仪器软件采用单界面多功能视窗设计,让操作更简单、实时监测数据变化、支持主流Windows操作系统、支持远程操控及校准、中/英版本可选、具有全面质量控制(QC)功能;
◆ *可靠的多重安全保护系统,自动检测、报警、如压力不足、漏气、熄火等异常情况;
◆ 国内*的石墨炉GFTV可视系统,CCD摄xiang头对石墨炉原子化器实时监控,延长石墨管使用寿命;
◆ 自动进样器系统可实现,自动配置标准曲线、自动稀释、高精度进样;
◆ 可拓展:氢化物系统及联用功能。
◆具有自动在线检测功能。
五、技术指标
光学系统
波长范围 185nm-900nm
单色器 Czerny-Turner强化型
光栅刻线密度 1800条/mm
光谱带宽 0nm、0.1nm、0.2nm、0.4nm、1.0nm、2.0nm多档自动切换
波长精确度 ≤±0.1nm
波长重复性 ≤±0.025nm
基线漂移 0.003ABS/30min(静态) 0.005ABS/15min(动态)
分辨力 铜灯324.7nm波长,0.2nm带宽,半宽度0.2nm±±0.01nm
检测器 日本滨松光电倍增管
元素灯架 转塔式全自动切换灯架
火焰原子化系统
检出限 (Cu)0.006μg/mL
燃烧器 0.5mm×100mm全钛燃烧器
重复性 RSD≤0.7%
喷雾器 金属套高效玻璃喷雾器
雾化室 耐腐蚀全塑雾化室
安全措施 具有多种自动安全保护功能
位置调节 火焰燃烧器zuijia高度及前后位置自动设定
石墨炉原子化系统
检出限(Cd) 1.5pg
精密度 ≤3%
加热温度范围 室温~3000℃
加热控温方式 干燥灰化阶段功率控制方式、原子化阶段采用光控大功率方式
控温精度 1%
升温速率 2000℃/秒
加热条件设定 11阶,斜坡升温,阶梯升温,大功率升温,升温监控反测系统
安全保护 气压系统、冷却系统故障保护,实现功率监控
背景校正
氘灯背景校正 1ABS时≥60倍
自吸背景校正 1ABS时≥60倍
数据处理
测量方法 空气-乙炔火焰法,石墨炉法
数据处理 线性回归法自动拟合工作曲线,自动计算结果
重复测量次数 1~99次,重复测量计算平均值,自动给出标准偏差和相对标准偏差
结果输出 多格式数据保存及打印输出
通讯接口 标准RS232,USB扩展接口
自动进样器系统 可选配85位自动进样器。自动配置标准曲线、自动稀释、高精度进样
可视化系统 可选配GFTV可视系统、石墨炉视频采集系统
功能拓展 氢化物系统
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