JP4000型示波极谱仪（Ⅰ型）

     中华人民共和国国家标准  GB 5009.12—2010
食品中铅的测定示波极谱法测定
                                                                                        食品安国内家标准  食品中铅的测定 

1   范围 

    本标准规定了食品中铅的测定方法。 

    本标准适用于食品中铅的测定。 

2   规范性引用文件 

    本标准中引用的文件对于本标准的应用是的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本 适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其*新版本（包括所有的修）适用于本标准。

第五法  单扫描极谱法
27  原理
     试样经消解后，铅以离子形式存在。在酸性介质中，Pb2+与 I-形成的 PbI42-络离子具有电活性，在滴汞电极上产生还原电流。峰电流与铅含量呈线性关系，以标准系列比较定量。
28  试剂和材料
28.1    底液：称取5.0 g ，8.0 g 酒石酸钾钠，0.5 g 抗坏血酸于 500 mL 烧杯中，加入 300 mL 水溶解后，再加入 10 mL 盐酸，移入 500 mL 容量瓶中，加水至刻度。（在冰箱中可保存 2 个月）
28.2    铅标准贮备溶液（1.0 mg/mL）：准确称取 0.1000 g 金属铅（含量 99.99 %）于烧杯中加 2 mL（1+1）硝酸溶液，加热溶解，冷却后定量移入 100 mL 容量瓶并加水至刻度，混匀。
28.3    铅标准使用溶液（10.0 μg/mL）：临用时，吸取铅标准贮备溶液 1.00 mL 于 100 mL 容量瓶中，加水至刻度，混匀。
28.4    混合酸：硝酸-高氯酸（4+1），量取80 mL 硝酸，加入 20 mL 高氯酸，混匀。
29  仪器和设备
29.1    极谱分析仪。
29.2    带电子调节器万用电炉。
29.3    天平：感量为 1 mg。
30  分析步骤
30.1   极谱分析参考条件

单扫描极谱法(SSP 法)。选择起始电位为-350 mV，终止电位-850 mV，扫描速度 300 m V/s，三电极，二次导数，静止时间 5 s 及适当量程。于峰电位（Ep）-470 mV处，记录铅的峰电流。
30.2   标准曲线绘制
    准确吸取铅标准使用溶液 0 mL，0.05 mL，0.10 mL，0.20 mL，0.30 mL，0.40 mL(相当于含 0 μg，0.5 μg，1.0 μg，2.0 μg，3.0 μg，4.0 μg 铅)于 10 mL 比色管中，加底液至 10.0 mL，混匀。将各管溶液依次移入电解池，置于三电极系统。按上述极谱分析参考条件测定，分别记录铅的峰电流。以含量为横坐标，其对应的峰电流为纵坐标，绘制标准曲线。
30.3   试样处理
粮食、豆类等水分含量低的试样，去杂物后磨碎过 20 目筛；蔬菜、水果、鱼类、肉类等水分含量高的新鲜试样，用均浆机均浆，储于塑料瓶。
30.3.1  试样处理（除食盐、白糖外，如粮食、豆类、糕点、茶叶、肉类等）：称取 1 g～2 g试样（**至 0.1 g）于 50 mL  三角瓶中,加入10 mL～20 mL  混合酸，加盖浸泡过夜。置带电子调节器万用电炉上的低档位加热。若消解液颜色逐渐加深，呈现棕黑色时，移开万用电炉，冷却，补加适量硝酸，继续加热消解。待溶液颜色不再加深，呈无色透明或略带黄色，并冒白烟，可上等位驱赶剩余酸液，至近干，在低档位加热得白色残渣，待测。同时作一试剂空白。
30.3.2 食盐、白糖：称取试样 2.0 g 于烧杯中，待测。
30.3.3 液体试样
称取 2 g 试样（**至 0.1 g）于 50 mL 三角瓶中（含乙醇、二氧化碳的试样应置于 80℃水浴上驱赶）。加入 1 mL～10 mL  混合酸，于带电子调节器万用电炉上的低档位加热，以下步骤按 30.3.1“试样处理”项下操作，待测。
30.4   试样测定
    于上述待测试样及试剂空白瓶中加入 10.0 mL  底液,溶解残渣并移入电解池。以下按 30.2“标准曲线绘制”项下操作，极谱图参见附录 A。分别记录试样及试剂空白的峰电流，用标准曲线法计算试样中铅含量。
31  分析结果的表述
试样中铅含量按式（6）进行计算。
X      ………………………………（6）
式中：
X——试样中铅的含量，单位为毫克每千克或毫克每升（mg/kg或 mg/L）；
A——由标准曲线上查得测定样液中铅的质量，单位为微克（μg）；
A0——由标准曲线上查得试剂空白液中铅质量，单位为微克（μg）；
m——试样质量或体积，单位为克或毫升（g 或 mL）。
以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。
32  精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的优良差值不得超过算术平均值的 5.0 %。
33  其他
本标准检出限：石墨炉原子吸收光谱法为 0.005 mg/kg；氢化物原子荧光光谱法固体试样为 0.005 mg/kg，液体试样为 0.001 mg/kg；火焰原子吸收光谱法为 0.1 mg/kg；比色法为 0.25 mg/kg。单扫描极谱法为 0.085 mg/kg。 
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