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COD测定方法

重铬酸盐法

化学需氧量测定的标准方法以我国标准GB11914《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》和标准ISO6060《水质化学需氧量的测定》为代表，该方法氧化率高，再现性好，准确可靠，成为社会普遍*的标准方法。
其测定原理为：在硫酸酸性介质中，以重铬酸钾为氧化剂，硫酸银为催化剂，硫酸汞为氯离子的掩蔽剂，消解反应液硫酸酸度为9mol/L，加热使消解反应液沸腾，148℃±2℃的沸点温度为消解温度。以水冷却回流加热反应反应2h，消解液自然冷却后，以试亚铁灵为指示剂，以*铵溶液滴定剩余的重铬酸钾，根据*铵溶液的消耗量计算水样的COD 值。所用氧化剂为重铬酸钾，而具有氧化性能的是六价铬，故称为重铬酸盐法。
然而这一标准方法还是存在不足之处：回流装置占的实验空间大，水、电消耗较大，试剂用量大，操作不便，难以大批量快速测定。

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优点 
● 占地空间小：Hach微回流COD反应器取代了麻烦的回流装置，多可同时处理25个样品； 
● 试剂用量少：微回流方法只使用很少量的试剂，特别设计的试剂瓶可防止有机物挥发和样品的溢出，确保消解*； 
● 简单易懂的使用手册帮助你一步一步操作。 

HACH微回流COD测定方法包括三个简单的步骤 
将样品加入COD试剂瓶中——每个COD试剂瓶中都有3mL预置试剂，无需另行配制。拧开瓶盖，加入2mL样品，拧紧瓶盖；(当使用0-15.000mg/L的COD试剂瓶时，只需加入0.2mL样品) 
● 将COD试剂瓶插入反应器中——样品在150℃下加热回流，反应器两小时后自动关闭，可同时测定25个样品； 
● 读取结果——消解结束后，可用比色计或分光光度计测定结果，无须计算，也不用标准曲线，只要将试剂瓶放入仪器，即可直接读出数据。 
HACH的COD微回流反应器(DRB200) 
Hach的COD反应器和试剂瓶包括了加热盘、消解烧瓶和回流装置。多在这套微回流装置中，可同时消解25个样品，只占用很小的空间。 
● 连续消解： 
反应器在出厂时加热温度设定为150℃，连续消解2小时 
● 加热温度可调： 
用户可以在35-165℃间调节，小增量1℃，10分钟可达到回流温度150℃。 
● 操作简便： 
反应器配备自动定时器，设定时间后，可以对样品进行自动消解，不需要人员照顾。反应结束后，仪器自动关闭。 
配套的比色计和分光光度计 

*法
以*作氧化剂测定COD，所测出来的称为*指数。
分光光度法

以标准方法为基础，重铬酸钾氧化有机物物质，六价铬生成三价铬，通过六价铬或三价铬的吸光度值与水样COD 值建立的关系，来测定水样COD 值。采用上述原理，国外主要代表方法是美国*EPA.Method 0410.4 《自动手动比色法》、美国材料与试验协会ASTM：D1252—2000《水的化学需氧量的测定方法B—密封消解分光光度法》和标准ISO15705—2002《水质化学需氧量（COD）的测定小型密封管法》。我国是环保总局统一方法《快速密闭催化消解法（含分光度法）》。
快速消解法

的标准方法是回流2h 法，人们为提高分析速度，提出各种快速分析方法。主要有两种方法：一是提高消解反应体系中氧化剂浓度，增加硫酸酸度，提高反应温度，增加助催化剂等条件来提高反应速度的方法。国内方法以GB/T14420—1993《锅炉用水和冷却用水分析方法化学需氧量的测定重铬酸钾快速法》及环保总局*的统一方法《库仑法》和《快速密闭催化消解法（含光度法）》为该方法的代表。国外以德国标准方法DIN38049 T.43 《水的化学需氧量的测定快速法》为代表。
上述方法同标准方法相比，消解体系硫酸酸度由9.0mg/l 提高到10.2mg/l，反应温度由150℃提高到165℃，消解时间由2h 减少到10min～15min。二是改变传统的靠导热辐射加热消解的方式，而采用微波消解技术提高消解反应速度的方法。由于微波炉种类繁多，功率不一，很难试验出统一功率和时间，以求达到的消解效果。微波炉的价格也很高，较难制订统一的标准方法。

上海鑫嵩实业有限公司  梁  
 

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