平行浓缩氮吹仪探讨固相萃取柱富集 ,气相色谱法定量测定水中六六六、滴滴涕的方法。[方法 ]水中六六六、滴滴涕用ENVI FLORISIL固相萃取柱富集 ,9∶1(V/V)正己烷 丙酮和正己烷洗脱 ,氮吹仪浓缩 ,正己烷定容。DB170 1毛细管柱分离 ,电子捕获检测器检测 ,以保留时间定性 ,峰面积定量。[结果 ]zui低检测浓度为 0 0 18～ 0 16μg/L ,8种单体的回收率为 88%～ 10 8% ,相对标准偏差为 1 4%～ 5 6%。[结论 ]该方法具有安全、快速、灵敏可靠的特点 ,能满足生活饮用水的检测要求

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平行浓缩氮吹仪建立硅胶/N-丙基乙二胺(PSA)混合固相萃取结合气相色谱-质谱联用测定食用植物油中17种邻苯二甲酸酯类化合物(PAE)的方法,并对杭州超市采集的25份塑料桶装食用油的PAEs含量进行评估.方法 样品食用植物油加入D4-邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(D4-DEHP)内标应用液,用乙腈提取,旋涡混匀1 min,3050×g离心5min,取上层乙腈相用硅胶/PSA混合固相萃取柱净化,乙腈洗脱,洗脱液在50℃下用氮吹仪吹干,加正己烷定容至1.0 ml,然后用气相色谱质谱测定17种PAE,采用内标法定量,并对方法的检测限、精密度和准确度进行评价.检测了从杭州超市采集的25份塑料桶装食用油的PAE含量.结果 采用D4-DEHP内标法,17种PAE在对应的浓度范围内线性较好,相关系数为0.994～1.000,zui低检测浓度为0.05 ～0.15 μg/ml,17种PAE加标回收率为78.3％ ～ 108.9％,RSD为4.3％ ～12.1％ (n=6),方法检出限为0.1～0.2 mg/kg.杭州市售的25份塑料桶装食用植物油中检出邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP),检出率分别为12％(3/25)、24％( 6/25)、100％( 25/25)、96％( 24/25)、100％( 25/25),含量范围为＜0.1～1.8 mg/kg,其他12种PAE均未检出；DBP含量范围为＜0.1～1.3 mg/kg,16％ (4/25)超过国家规定的迁移*值(0.3 mg/kg),DEHP含量范围为0.2～1.8 mg/kg,12％ (3/25)超过国家规定的迁移*值( 1.5 mg/kg).结论 建立的硅胶/PSA混合固相萃取结合气相色谱-质谱联用方法可以满足食用植物油中PAE检测要求；杭州市场采集的25份塑料桶装食用油中检出了DMP、DIBP、DEP、DBP、DEHP等PAE组分.

考查采用不同萃取方法及毛细管气相色谱法同时测定饮用水中多种拟除虫菊酯类农yao残留量的可行性。方法:分别采用石油醚、正己烷震荡萃取和正己烷快速混合萃取饮用水中拟除虫菊酯类农yao,氮吹仪吹干,再用1 m l正己烷定容,采用DB-1毛细管柱分离,ECD检测器测定,外标法定量。结果:7种农yao能较好地分离,峰面积与其浓度线性良好,3种萃取方法两个水平的平均加标回收率分别全自动样品浓缩氮吹仪为:83.0%~97.1%,71.4%~100.7%;83.0%~97.1%,90.5%~100.4%;90.8%~105.2%,97.0%~107.2%。平均相对标准偏差为:1.9%~5.7%,1.6%~9.5%;1.3%~4.0%,0.3%~6.7%;1.1%~5.2%,1.0%~6.9%。结论:3种萃取方法的回收率均可满足饮用水中痕量拟除虫菊酯类农yao的分析,以正己烷快速混合萃取回收率zui高。

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