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农药残留检测(26种)分析气相色谱仪上海析诺仪器有限公司根据国标及自身技术条件研制的GC9980N型农药残留色谱检测仪,能高效检测出26种农药残留。农药残留污染是影响食品安全的重要因素,已成为衡量食品卫生安全及质量状况的首要指标。有机磷、菊酯类农药由于其具有杀虫活性高等优点广泛用于蔬菜虫害的防治,有机氯农药由于半衰期长、不易降解和代谢,至今仍存在于自然界中,因此蔬菜中各类农药残留的分析研究尤为重要。
析诺GC9980N型主机配火焰光度检测器(FPD)和电子捕获检测器(ECD),配套析诺HS系列顶空进样器和化学工作站;组织捣碎机;漩涡混合器;高速匀浆机;氮吹仪;固相萃取小柱;乙酰;甲基嘧啶磷;毒死蜱;;喹硫磷;杀扑磷;α-666;百菌清;β-666;δ-666;o,p-滴滴涕;p,p-滴滴涕;联苯菊酯;;氟氯氰菊酯;氯菊酯;氯氰菊酯;标准样,使用前将各标准混合液稀释至使用浓度。丙酮、乙腈、正己烷均为农残级,氯化钠为分析纯。
样品试样制备过程:
1、 提取:样品用组织捣碎机制成匀浆状,准确称取20g,加入50ml乙腈,在匀浆机中高速匀浆1min后滤纸过滤,滤液收集到装有5~10g氯化钠的100ml量筒中,收集滤液,盖上塞子,剧烈震荡1min,在室温下静置30min,使乙腈相和水相清晰分层。
2、 样品净化:有机磷类农药净化:从100ml量筒中吸取5ml乙腈溶液,放入10ml刻度试管中,于氮吹仪上浓缩至近干。移取2ml丙酮于刻度离心管中,在漩涡混合器上混匀后,供气相色谱分析有机氯和菊酯类农药净化:从100ml量筒中吸取10ml乙腈溶液,放入10ml刻度试管中,于氮吹仪上浓缩至近干。移取2ml正己烷溶解残渣,在漩涡混合器上混匀待净化。
将固相萃取依次用5ml丙酮/正己烷、5ml正己烷预洗条件化,当溶剂液面达到柱吸附层表面时,立即加入样品溶液,用10ml刻度离心管收集洗脱液,用5ml丙酮:正己烷洗涤刻度离心管后过固相萃取柱,并重复一次。将离心管置于氮吹仪上,水浴温度50℃,氮吹蒸发至小于4ml,用正己烷准确定容至4ml。在漩涡混合器上混匀后,供气相色谱分析。
色谱分析条件:农药残留检测(26种)分析气相色谱仪
3.1 有机磷农药 分析色谱柱:DB-1701 30m*0.53mm*1.0μm毛细管色谱柱;载气用高纯氮气;程序升温;进样口温度200℃;不分流进样;检测器温度250℃;峰面积外标法定量。
3.2 有机氯和菊酯类农药 分析色谱柱:DB-1701 30m*0.32mm*0.25μm毛细管色谱柱;载器用高纯氮气;程序升温;进样口温度200℃;不分流进样;检测器温度320℃;峰面积外标发定量
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