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一、原子荧光光度计*基本原理
是利用作为还原剂,将样品溶液中的待分析元素还原为挥发性共价气态氢化物(或原子蒸汽),然后借助载气将其导入原子化器,在氩-氢火焰中原子化而形成基态原子。基态原子吸收光源的能量而变成激发态,激发态原子在去活化过程中将吸收的能量以荧光的形式释放出来,此荧光信号的强弱与样品中待测元素的含量成线性关系,因此通过测量荧光强度就可以确定样品中被测元素的含量。
二、原子荧光光度计*优点
非色散系统、光程短、能量损失少
结构简单,故障率低
灵敏度高,检出限低,与激发光源强度成正比
接收多条荧光谱线
适合于多元素分析
采用日盲管检测器,降低火焰噪声
线性范围宽,3个量级
原子化效率高,理论上可达到100%
没有基体干扰
可做价态分析
只使用氩气,运行成本低
采用氩氢焰,紫外透射强,背景干扰小
三、分类
从方法上分为氢化法原子荧光光谱仪与火焰法原子荧光光谱仪。1)氢化法:通过氢化物发生(或蒸汽发生)的方式将含被测元素的气态组分传输至原子化器并在氩氢火焰中原 子化后进行检测的方法,简称为氢化法。(该法测试的元素种类虽少但灵敏度高,干扰少,具有很好的专属性。)2)火焰法:利用雾化器将含被测元素的样品溶液雾化形成气溶胶后,与燃气混合传输至原子化器并在燃气火焰中原子化后进行检测的方法,简称为火焰法。(该法大大拓宽了原子荧光光谱仪所能检测元素的范围。新增元素为金、银、铜、铁、钴、镍、铬)
从进样方式上分为传统进样方式与连续流动进样方式1)传统进样方式:被测样品溶液进入样品管后,通过载流(空白)将样品带入氢化物发生器的方式称为 断续进样,包括间歇进样和顺序注射。此种进样方式是由手动进样方式改进而成的自动进样方式。信号采集:从反应开始到反应结束,对峰面积进行积分。测试数据时间:样品*次测试时间为60-90秒,重复测试一次仍需60-90秒,连续几次重复测试时,时间为(60-90)s + (60-90)s……测试过程:无论采用何种进样泵,蠕动泵或是*,进样均为样品-空白,样品-空白的交替进行。测试重现性:RSD<1%(用10.00ng/mL As标准溶液检测)2)连续流动进样方式:被测样品溶液直接进入氢化物发生器的方式称为连续流动进样方式。此种进样方式克服了传统进样方式测试速度缓慢和测试稳定性较差的缺点。信号采集:测试信号达到大值时连续采集峰高的平均值。测试过程:样品-样品的连续过程测试数据时间:样品*次测试时间为20-25秒,重复测试一次只需增加5秒,连续几次重复测试时,时间为(20-25)s + 5 s+5 s……