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产品简介
药典中所提供的检测方法的主要原理是将中药材以蒸馏法进行处理,样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后,随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中,双氧水将其氧化为硫酸根离子,采用酸碱滴定法测定,计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。本产品在严格遵循药典要求的基础上,整合加热,蒸馏,水循环及氮吹等功能为一体,可同时提供3-5个样品(空白样,平行样)的处理,从而的提高了检测数据的精度和减少了工作时间。上海归永中药二氧化硫残留量测定仪系列产品是根据《中华人民共和国药典》第四部通则2331法之规定,用于测定经硫磺熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。GY-RYHL中药材二氧化硫残留量测定装置价格
单联二氧化硫检定仪主要特征
加热倒计时功能,蜂鸣提醒,自动停止加热。
外置冷却水循环机(内置可选),无需外接自来水冷却
选用密封红外陶瓷加热套,集热性好,加热效率高,并可防止液体洒漏引起的设备损坏问题。
全触屏控制,人机交互界面,操作简单易控。
加热装置独立控温,加热功率可调。
配置独立精密氮气流量控制系统。并可配备氮气发生器。
技术参数
型号:GY-RYHL
显示方式:液晶触摸屏
加热方式:远红外陶瓷加热(无明火加热,功耗小效率高)
氮吹控制:主机设有氮气总接口,单孔的氮气流量可通过流量计单独控制
冷却方式:外置冷却水循环机(内置可选),无需外接自来水冷却
温度控制:内置微沸加热控制系统,温度控制范围0-200℃
蒸馏单元数:1组
蒸馏烧瓶规格:标配:1000ml烧瓶
接收瓶规格:标配:100ml×1锥形瓶
额定功率:600W
额定电压:220V/50HZ
外形尺寸(mm):410*380*770
漏电保护装置:有
防干烧设计:有
适用范围:适用于中药材及中药饮片二氧化硫残留量的蒸馏前处理
应用范围
单联二氧化硫检定仪主要适用各类中药生产企业,中药科研院所,以及与硫磺薰蒸相关的食品生产企业等,用于常规二氧化硫残留量测定。GY-RYHL中药材二氧化硫残留量测定装置价格
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在进行负载量实验时,可以将空白水样中的目标物浓度配制的较高些,然后用液液萃取法分体积测定流过吸附剂后的水样中的目标物含量。由于水样中的目标物农药残留一般浓度都是较低的,所以负载量一般不会有什么大的问题。穿透体积是指随着水样的不断加入,吸附在吸附剂上的目标物分子被水样洗脱下来时的水样体积,即对某种吸附剂,能大允许流过的水样体积。从某种角度上说,这是衡量吸附剂富集倍数的一个参数。穿透体积的确定是很重要的。一般可以配制农药目标物分子较低浓度的水样(避免超过吸附剂的负载量),然后将水样流过吸附剂,分体积接收水样然后用液液萃取法测定目标物农药的含量。在此操作中,一般开始的体积可以大一些(如100mL接收一次),到后来接收的体积要小一些(如50mL接收一次)。这样就可以绘制一条穿透曲线。也可以这样的初步确定穿透体积,即先根据实验设计预先估计一个水样体积的值V,然后直接接收该数值之后的水样进行萃取来确定穿透体积。淋洗曲线是指萃取富集结束之后,使用某种溶剂将所吸附的目标物能*洗脱下来所用溶剂的小体积,包含洗脱溶剂的选择和体积。对于不同的洗脱溶剂,所需要的淋洗体积略有差别。一般淋洗体积的确定需要对高低浓度,及吸附剂上所吸附的高低含量的目标物都进行实验测定(在某些情况下,吸附剂上目标物的吸附量较大时,可能对淋洗溶剂体积要求不同)。一般的操作是分体积接收淋洗溶剂,然后分别浓缩后用相应的仪器分析,这样也可以绘制一条淋洗曲线。以上三个实验都是可以利用空白水样添加农药目标物标准溶液完成的;但是当分析脂溶性强的目标物时,如有机氯农药,一般的标准工作溶液都是使用的正己烷、异辛烷等溶剂配制的,如果直接将其溶解在空白水样中,这样会对结果造成失真,因为溶解到水中的目标物是不*的。所以这时需要转化溶剂,如转换为丙酮、甲醇等溶剂体系的。一般含有目标物空白添加的水样应该即配即用,时间长了水中的目标物也会析出,对实验结果造成影响。如果能获得目标物农药的原药,则可以直接用其配制饱和水溶液,不过需注意原药可能带来的污染。固相萃取的实验条件,如流速(压力)、水样的pH、水样中其他成分的含量等对萃取的效果不一定都会有影响,这个应该结合实验确定。如流速,当使用C18固相萃取膜萃取水中的有机氯农药时,流速的影响是可以忽略的;而当水中含有适量的甲醇时,吸附效率能有所提高。固相萃取的水样根据实际情况决定是否需要预处理:如果水样中有悬浮物、颗粒较大的杂质等,在萃取之前,应该先用玻璃纤维滤膜进行过滤(孔径大小萃取装置的筛板一致),否则容易堵塞筛板或萃取膜,对萃取造成影响。进行固相萃取之前,应该先用甲醇和空白试剂水先后对吸附剂进行活化,然后在试剂水未接触空气之前加入水样。在萃取过程中务必不能使吸附剂接触空气,这样对实验结果有较大的影响;当萃取结束之后,应的抽干吸附剂中的水分,然后用洗脱溶剂进行淋洗目标物。在实际的操作中,无论是萃取膜或萃取柱,要*排除其中的水分是不太可能的,这使可以加入少量的丙酮,并与淋洗液一并接收。在实际的使用中,有个问题一般大家较为关心,就是萃取膜或小柱是否可以重复使用?个人的看法是在方法研究时结合样品的特点是可以重复使用的。如一般水的萃取;但是针对品检测任务,尽量不要重复使用。此外,用固相萃取时应该使用缓冲瓶或者类似的装置,可以较为方便的控制压力。固相膜和柱萃取的比较,一般膜萃取的时间较短、水样通量较大。但是萃取膜的种类和价格相比于萃取柱来说,种类可能没有萃取小柱丰富,价格可能更高一些。这种情况不知目前是否还是这样。固相萃取的确是一种不错的前处理方法,相比液液萃取,溶剂消耗、萃取时间等均有一定的优势。但是还是老问题,就是成本需要酌情考虑的。如果国产成熟的话,价格可能就会下固相萃取一般可以分为固相膜萃取和柱萃取,目前使用较多的是固相柱萃取,商品化的各种(自动)固相萃取仪器也有。一般固相小柱萃取可以多个一次进行,如果是手动的话,操作需要熟练一些。固相柱萃取装置也可以用实验的器皿和小柱自己进行组装(可以参考EPA525.2方法提供的装置图;固相膜萃取可以用实验室的溶剂过滤器进行萃取(如图9所示),目前有一些商品化的固相膜萃取装置,有些是将多个类似溶剂过滤器的装置组合一下在实验时同时使用;有些是类似固相柱萃取仪那样的设计(图,个人认为这种装置更为合理一些。固相萃微取技术
固相萃微取技术(solid phase micro-extraction SPME)是一种较为新型的样品制备技术,在某种程度上可以说是固相萃取的一种。固相微萃取不是将样品中的目标化合物全部提取出来,而是通过目标化合物在样品和固相涂层之间的平衡来达到分离的目的。固相微萃取是一种简便无溶剂的样品提取和浓缩技术,其操作简单、快速及所需的