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红外气体分析仪质谱分析法是利用不同离子在电场或者磁场中运动轨迹的不同,把离子按质荷比分离而得到质量图谱,可以得到样品的定性定量结果。质谱仪按照常用的质量分离器不同可分为扫描磁扇式磁场质谱仪和四极质谱仪,飞行时间质谱仪等几种类型。目前工业应用上通常采用的是扫描磁扇式质谱仪。四极质谱仪的灵敏度高,适合实验室或科学研究。扫描磁扇式的稳定性和重复性较高,适合工业应用。
不仅在一台气体分析仪器内部具备一套化工工艺过程的同样情况和条件,而且,有时在仪器前级的样气预处理部分(含取样系统)也同样是一套化工工艺过程。如遇到较复杂、较特殊的工艺技术条件的话,那么样气预处理系统所体现的化工过程还是非常复杂的,相当于一个小化工厂的净化处理工艺过程。由此可见,气体分析的过程就是在了解并掌握整个化工过程系统条件的前提下,严格控制各种影响测定条件的因素,从而得到工艺及管理人员所需要的准确数据。
红外气体分析仪作为一种计量检测工具,在正常运行情况下,给出的数据绝大多数都是相对量值,测定数据是否准确及准确的程度(精度),仪器本身是无法提供的,也是无法证实的。必须依靠外围技术工作完成,这就是分析数据的验证工作。
(1)仪器线性关系的验证。首先,为确保仪器的正常运行,分析仪器作为计量仪器的一种,必须每年经过*按照国家制订的规程进行检测,方能许可使用。同时,每年还需要用系列标准气体检查仪器在整个线性范围内的线性关系是否保持正常的状态。否则盲目相信分析仪器(即使是进口仪器)的完好程度肯定会使错误的数据导致生产管理及质量管理上的失误。
(2)误差分析。在分析仪器的应用过程中,对于每一次测定结果的数据,必须作出误差分析,以确定数据分析的真实性、可靠性和可信程度。一个合格的分析工作者是不会也不应该随随便便地把每次分析测定的结果上报或公布的。一般是在测定结果得出后,经过误差分析,在确定分析数据的误差总和小于规定的允许误差时,才将这一个(或一组)数据视为正确测定结果上报或公布。否则,不准确的数据会给生产管理者带来严重的不良后果。
(3)定量分析常用的仪器校正。气体分析仪作为一种定量分析仪器,在做定量分析前必须使用标准气进行校正(或标定)。标准气一般是从国家*或合法工厂购买的,在特殊情况下,也可以自行配置(但要具有配置标准气的资格和能力以及相关的设备)。标准气保质期为一年,在使用标准气校正分析仪器时,还必须深入了解正常手续和使用规律。如果购买和使用不合乎要求的标准气,会导致分析数据的*偏差。如果对标准气的使用要求不甚了解,也会因得不到准确数据结果,给空分生产带来麻烦。