武汉凯氏定氮仪JTKDN-C蛋白质测定仪凯氏定氮仪实验精度的影响因素

　　凯氏定氮仪是一款自动加酸加碱加稀释液的蒸馏装置，滴定过程是需要手动完成，并通过人工计算氮含量的凯氏定氮仪器。凯氏定氮仪适用于食品、饮料、医药、农林渔业、矿山、化工等生产企业，以及高等院校、科研院所、环境监测、土肥站、农机站、质量监督检验等科研检测单位对食品、乳制品、天然橡胶、乳胶、种子、土壤、植株、饲料、矿石、污泥及化学沉淀物等样品中对蛋白质含量的智能化测定。

　　凯氏定氮仪采用广泛认可的食品蛋白质含量检测方法—凯氏定氮法。凯氏定氮仪是分析有机化合物含氮量的常用方法，其原理是首先将含氮有机物与浓硫酸共热，经一系列的分解、碳化和氧化还原反应等复杂过程，zui后有机氮转变为无机氮硫酸铵，这一过程称为有机物的消化。消化完成后，将消化液转入凯氏定氮仪反应室，加入过量的浓氢氧化钠，将NH4+转变成NH3，通过蒸馏把NH3驱入过量的硼酸溶液接受瓶内，硼酸接受氨后，形成四硼酸铵，凯氏定氮仪然后用标准盐酸滴定，直到硼酸溶液恢复原来的氢离子浓度。因此凯氏定氮法必须分三步进行，分别为：消化、蒸馏和吸收、滴定。

　　凯氏定氮仪可检测谷物、食品、饲料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化学品中的氮和蛋白质，因此也被称为蛋白质测定仪。凯氏定氮仪作为测定蛋白质仪器，广泛应用于乳与乳制品中蛋白质的含量的测定。凯氏定氮仪具有高灵敏度，分析速度快，应用范围广，所需试样少，设备和操作比较简单等特点。凯氏定氮仪是目前使用zui广泛测定乳与乳制品中蛋白质的仪器。

武汉凯氏定氮仪JTKDN-C蛋白质测定仪技术参数:

1.测定品种：粮食、食品、乳制品、饮料、土肥、饲料及其他农副产品
2.测定范围：0.1-200㎎氮，含氮量0.05%-95%
3.回收率：100±0.5%（相对误差，包括消化过程）；
4.蒸馏速度：＜5分钟/样品
5.冷却水消耗：2L/分钟
6.重复率：相对标准偏差<±1%
7.功率：800W
8.供水：水压大于0.15MPa水温小于20度
9.外形尺寸：380*330*740mm
10.重量：28Kg

凯氏定氮仪操作步骤：
（一）消化
1、准备6个凯氏烧瓶，标号。1、2、3号烧瓶中分别加入适当浓度的蛋白溶液1.0mL，样品要加到烧瓶底部，切勿沾在瓶口及瓶颈上。再依次加入硫酸钾-硫酸铜接触剂0.3g，浓硫酸2.0mL，30%过氧化氢1.0mL。4、5、6号烧瓶作为空白对照，用以测定试剂中可能含有的微量含氮物质，对样品测定进行校正。4、5、6号烧瓶中加入蒸馏水1.0mL代替样液，其余所加试剂与1、2、3号烧瓶相同。
2、将加好试剂的各烧瓶放置消化架上，接好抽气装置。先用微火加热煮沸，此时烧瓶内物质炭化变黑，并产生大量泡沫，务必注意防止气泡冲出管口。待泡沫消失停止产生后，加大火力，保持瓶内液体微沸，至溶液澄清后，再继续加热使消化液微沸15min。在消化过程中要随时转动烧瓶，以使内壁粘着物质均能流入底部，以保证样品*消化。消化时放出的气体内含SO2，具有强烈刺激性，因此自始自终应打开抽水泵将气体抽入自来水排出。整个消化过程均应在通风橱中进行。消化*后，关闭火焰，使烧瓶冷却至室温。
（二）蒸馏和吸收
蒸馏和吸收是在微量凯氏定氮仪内进行的。凯氏定氮蒸馏装置种类甚多，大体上都由蒸气发生、氨的蒸馏和氨的吸收三部分组成。
1、仪器的洗涤
仪器安装前，各部件需经一般方法洗涤干净，所用橡皮管、塞须浸在10%NaOH溶液中，煮约10min，水洗、水煮10min，再水洗数次，然后安装并固定在一只铁架台上。
仪器使用前，微量全部管道都须经水蒸气洗涤，以除去管道内可能残留的氨，正在使用的仪器，每次测样前，蒸气洗涤5min即可。较长时间未使用的仪器，重复蒸气洗涤，不得少于三次，并检查仪器是否正常。仔细检查各个连接处，保证不漏气。
首先在蒸气发生器中加约2/3体积蒸馏水，加入数滴硫酸使其保持酸性，以避免水中的氨被蒸出而影响结果，并放入少许沸石（或毛细管等），以防爆沸。沿小玻杯壁加入蒸馏水约20mL让水经插管流入反应室，但玻杯内的水不要放光，塞上棒状玻塞，保持水封，防止漏气。蒸气发生后，立即关闭废液排放管上的开关，使蒸气只能进入反应室，导致反应室内的水迅速沸腾，蒸出蒸气由反应室上端口通过定氮球进入冷凝管冷却，在冷凝管下端放置一个锥形瓶接收冷凝水。从定氮球发烫开始计时，连续蒸煮5min，然后移开煤气灯。冲洗完毕，夹紧蒸气发生器与收集器之间的连接橡胶管，由于气体冷却压力降低，反应室内废液自动抽到反应室外壳中，打开废液排出口夹子放出废液。如此清洗2～3次，再在冷凝管下换放一个盛有硼酸-指示剂混合液的锥形瓶使冷凝管下口*浸没在溶液中，蒸馏1～2min，观察锥形瓶内的溶液是否变色。如不变色，表示蒸馏装置内部已洗干净。移去锥形瓶，再蒸馏1～2min，用蒸馏水冲洗冷凝器下口，关闭煤气灯，仪器即可供测样品使用。