奶粉中三聚氰胺检测使用实验室耗材-上海安谱实验科技股份有限公司手机版

详细介绍

三聚氰胺标准品以及检测用混合型阳离子交换萃取柱

三聚氰胺是一种含氮杂环有机化工原料，能溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶，微溶于水、乙醇，不溶于乙醚、苯和四氯化碳。显弱碱性，能够与各种酸反应生成三聚氰胺盐，在强酸或强碱环境下，三聚氰胺会发生水解，胺基(-NH2)逐步被羟基(-OH)取代，成三聚氰胺同系物――三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸，有实验表明，三聚氰胺和三聚氰胺同系物具有同等的毒性效应，并将它们作为三聚氰胺复合物(MCs)进行总体毒理学评定。对于三鹿奶粉的三聚氰胺事件,我司可以提供检测三聚氰胺的整套耗材,其中有C8、C18色谱柱、Anpelclean MCX混合型阳离子交换萃取柱、三聚氰胺标准品(附COA一份), 三聚氰胺高纯试剂(≥99%,附COA一份),另还有庚烷磺酸钠等：

货号	名称	品牌	规格	报价（RMB）
液相色谱方法
CDCP-O-701-5G	三聚氰胺	Chemservice	5g	280.00
CFAA-A11295-5G#	三聚氰胺	进口分装	5g	130.00
SBAA-2200603#	Anpelclean MCX混合型阳离子交换萃取柱60mg，3mL	Anpel	50支/包	1500.00
LAAH-1-51453-0001	默克Purospher STAR RP-8e C8标准柱	Merck	150×4.6mm，5um	3830.00
LAAI-KR003#	Kromasil C8液相色谱柱	Kromasil	250×4.6mm，5um	2800.00
CFAH-1-18306-0025#	庚烷磺酸钠	Merck	25g	800.00
CFDL-22156-50G	三氯乙酸	进口	50g	197.00
CFFC-C1949-500G	柠檬酸	进口	500g	248.00
CFAC-30501-1L#	氨水，～25％	Rdh	1L	576.81
气相色谱方法
CFCQ-270121-10＊1GM	BSTFA:TMCS (99:1)	Regis	10＊1gm	950.00
CFDL-43799-100ML	无水吡啶，99.5％	进口	100ml	522.00
CFDL-22156-50G	三氯乙酸	进口	50g	197.00
GADA-28471U#	SLB-5ms气相毛细管色谱/质谱柱	Supelco	30m＊0.25mm＊0.25um	5700.00
其他三聚氰胺检测用到的产品
CFCQ-403026-25G#	己烷磺酸钠	Regis	25g	750.00
CFAC-35335-1L#	盐酸0.1moL/L（易制毒三类）	Rdh	1L	245.00
EFAA-DC12#	DC-12氮吹仪	Anpel	1套	8600.00
EDAA-2150^TH#	*(6L)，具加热功能	Anpel	1台	4580.00
EFFL-632501#	FA25高剪切分散乳化机(高速匀质器)	Fluko	1套	7800.00
ELBO-3319025	MS3数显型漩涡混匀器，230V，50/60HZ	国产	1套	3600.00
SBEQ-CR1012#	12管SPE固相萃取装置	CNW	1套	5500.00
SBEQ-CR1824#	24管SPE固相萃取装置	CNW	1套	8500.00
EEBL-GM-033#	无油隔膜真空泵	国产	1台	1600.00
SCBB-206#	水相过滤膜50mm＊0.45um	Anpel	100片/盒	135.00
SCBB-211#	有机相过滤膜50mm＊0.45um	Anpel	100片/盒	260.00
SCAA-103#	有机相针式滤器13mm＊0.45um	Anpel	100只/包	170.00
SCAA-104#	有机相针式滤器13mm＊0.22um	Anpel	100只/包	170.00
SCAA-203#	有机相针式滤器25mm＊0.45um	Anpel	100只/包	230.00
SCAA-204#	有机相针式滤器25mm＊0.22um	Anpel	100只/包	230.00
LEBL-011#	HPLC用溶剂过滤器, 1000mL	国产	1套	650.00
LAAI-KR005#	Kromasil C18液相色谱柱	Kromasil	150×4.6mm，5um	2600.00
LAAI-KR006#	Kromasil C18液相色谱柱	Kromasil	250×4.6mm，5um	2800.00
LADA-504971#	Discovery C18 液相色谱柱	Supelco	250×4.6mm，5um	3145.00
LADA-504955#	Discovery C18 液相色谱柱	Supelco	150×4.6mm，5um	3045.00
LADA-505064#	Discovery RP-Amide 液相色谱柱	Supelco	250×4.6mm，5um	3145.00
LADA-505013#	Discovery RP-Amide 液相色谱柱	Supelco	150×4.6mm，5um	3045.00
QABO-040610	1000mL缓冲瓶	国产	1套	100.00
CAAH-1-06007-4000#	HPLC级甲醇, 4L	Merck	1瓶	185.00
CAAH-1-00030-4000#	HPLC级乙腈, 4L	Merck	1瓶	400.00
SDCR-5-402-950#	WITEG 1000-5000uL 微量移液器	WITEG	1支	1560.00
AAEQ-2400650#	5000uL WitoPet 适用吸头, 300个/包	CNW	1包	240.00
ABEU-BT-102-25#	无底座50mL无菌离心管, 25个/包	进口	1包	60.00
SGCR-4-100-150-250#	WITEG短型玻璃巴斯德吸管, 250只/包	WITEG	1包	150.00
SGKA-3914-10#	乳胶吸头, 10个/包	KARL	1包	70.00

#：表示有现货

此外，伴随着三聚氰胺检测项目深入开展，三聚氰胺同系物的检测工作也逐步开展起来，我司可以为你提供以下标准品或者高纯试剂：

货号	名称	品牌	规格	报价（RMB）
CDCT-C11815000	三聚氰酸	Dr	500mg	360.00
CFAA-A15447-10G	三聚氰酸	进口分装	10g	120.00
CDCT-C10241000	三聚氰酸一酰胺	Dr	100mg	1980.00
CDCT-C10331700	三聚氰酸二酰胺	Dr	250mg	666.00
CFAE-C33204-5G	2,6-二氨基-4-氯嘧啶	Sigma-Aldrich	5g	450.00

使用Anpelclean MCX混合型阳离子交换萃取柱60mg/3cc的回收率？

据某上海某乳品检测机构使用我司提供的Anpelclean MCX混合型阳离子交换萃取柱，加标1.0µg/mL的样品回收率高达97.54％。

SPE-HPLC方法参考农业行业标准NY/T 1372-2007，具体操作如下：

1. 标准样品配置：

称取100mg的三聚氰胺标准品，用甲醇溶液融解并定容于100mL容量瓶中，该溶液浓度为1mg/mL。使用时，用HPLC流动相稀释至所需浓度。

2. 提取：

称取5g试样，准备加入50mL 1％三氯乙酸溶液，加入2mL乙酸铅溶液。摇匀，超声提取20min。静止2min，取上层提取液约30mL转入离心管，在10000r/min离心机离心5min。

3. SPE小柱净化：

分别用3mL甲醇，3mL水活化Anpelclean^TM MCX混合型阳离子交换萃取柱，准确移取1mL标准样品溶液上柱，控制过柱速度在1mL/min以内（或按样品重力过柱）。再用1mL 0.1M盐酸，1mL水和1mL甲醇洗涤，抽近干（或按溶剂重力滴干）后用5mL 5％氨水甲醇溶液洗脱。洗脱液50℃氮气吹干，准确加入甲醇溶液1mL，充分溶解后过0.45µm滤膜，上机测定。

4. 液相色谱条件：

色谱柱：C18柱

流动相：称取2.02g己烷磺酸钠和2.10g柠檬酸于1L容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度。取该溶液900mL

加入100mL乙腈。

柱温：40℃。

流动相流速：1.0mL/min。

检测波长：240nm。

Anpelclean^TM MCX小柱回收率（三聚氰胺浓度为1.0µg/mL）：

小柱处理状态	平均回收率（%）
抽干后体脱	97.54
重力洗脱	107.73

HPLC谱图如下：

图1. 标样谱图（未过小柱）

图2. SPE处理后标样谱图（抽干后洗脱）

图3. SPE处理后标样谱图（重力洗脱）

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