PS-6卡尔费休水分测定仪仪器简介

PS-6水分测定仪为计量技术法规项目《卡尔费休式微量水分测定仪检定规程》试验仪器, 仪器采用卡尔—费休库仑法原理，具有测量精度高、重复性好、测试成本低等优点而被广泛应用于石油、化工、医药、电力、科研和教育等部门，可用于准确测量各种液体、固体和气体中的微量水分。

主要功能特点：

●  *的技术

1.采用了功能强大的新一代处理器，双CPU设计。

2.双电源通道使电解电极和测量电极分离，仪器能够自动去除各类干扰，使测试结果精密度大大提高。

3.测量电极数据直接A/D采样转换，测量数据真值免去了在模拟电路中造成的误差，使测试结果更加准确。

●  简捷的操作

PS-6水分测定仪采用大屏幕图形点阵液晶显示。汉字显示界面中包容了GB7600-87等相关标准中的全部操作、公式、计算、报告等内容。菜单提示的无标识按键，只需轻轻一按，试验会自动完成，自动显示报告值。

●  人性化的外观设计

仪器采用人性化外观设计。仪器的高度和宽度*符合成年中国人操作的习惯，电解池位于仪器右上侧，无标识按键位于仪器的左上测。当右手进样时，左手拇指只需轻轻一按，仪器会自动完成所有的试验分析，并输出结果。

●  本底补偿功能

使用国产现有微水仪的一大难题是样品进样测试前待机时间过长，有时甚至需要几个小时的等待，使得试验分析工作极为枯燥。本款全自动微量水分测定仪在国产同类仪器中*推出大电流本底补偿功能。待机时间可缩短不足10分钟，并在大屏幕图形点阵液晶上用汉字和图形显示。

● 转速调节    软件调节搅拌转速，可在0～36之间选择。

●  终点显示   汉字提示和蜂鸣器响

●  自动日期   年、月、日、时、分、秒，断电后自动存储，不会消失。

技术指标

1.  测量方法：卡尔－费休库仑法

2.  测量范围：3微克水～100毫克水

3.  分辨率：0.1微克水

4.  准确度：对于10μg-1mg为±0.3%，对于1mg以上水不超过±0.5%（不含进样误差）

5.  电解速度：大2.4毫克水/分（大）   

6.  电解电流：0～400毫安

7.  使用环境温度：5～35℃

8.  使用环境湿度：≤85%

9.  电源：AC 220V±10%

10.  外形尺寸：主机320×240×180mm

11.  重量：约6kg

12.  打印机：针式打印机，纸宽56mm

PS-6卡尔费休水分测定仪工作原理

本仪器采用的测量原理为卡尔－费休库仑法。其原理系基于有水时，碘被二氧化硫还原，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸氢吡啶。反应式为：

I2+SO2+3C5H5N+H20→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3 ……………(1)

C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3 …………………….(2)

在电解过程中，电极反应如下：

阳极：2I--2e→I2  …..…………………………..……(3)

阴极：2H++2e→H2↑……………………………………(4)

所用试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成,通过电解在阳极上形成碘,碘又与水反应生成氢碘酸，直至水全部反应完毕为止。反应终点用一铂电极来检测指示。

依据法拉第定律,得到样品中水分含量计算公式：

……………………………………………（5）

式中：W——样品中的水分含量,单位：微克

      Q——电解电量，单位：毫库仑

经仪器计算，在显示屏上直接显示被测试样中水分的含量。该仪器采用电解电流自动控制系统，电解电流的大小可根据样品中水分含量的大小进行，大可达到400毫安。

PS-6卡尔费休水分测定仪电解液的注入

一、电解液的注入

1.将约100～120毫升的试剂用漏斗，通过电解池密封口注入，再用漏斗通过电解电极密封口注入。使电解电极内试剂与电解池内试剂液面高度要基本*。

2.将电解池密封塞和电解电极密封塞均匀涂上一层真空油脂，并安装在相应位置，轻轻转动一下，使其较好的密封。

3.将电解池放入仪器夹池器内。把带有航空插头的电解电极连接线、测量电极连接线分别插入电解电极接口和测量电极接口；插头的凹口对准插座的凸头插入，连接会自动锁定。

注 意：当阴极室（电解电极）加入电解液后，要轻轻摇晃阴极室（电解电极），如变

成淡色，就重新加入电解液，直到不变成淡色。如多次变色，就是阴极室（电解电极）干燥效果不好，请重新干燥后，再加入试剂。漏斗使用前，必须洁净干燥。试剂装入工作应在通风橱内进行。

二、如何判断电解液失效

电解液的失效：下面叁种条件具其二则可能失效。

1、电解液使用一个月以上；

2、电解液颜色变深，同时数码管显示器（1）缓慢的、有规律的电解记数；

3、电解过程很难达到终点（试剂呈深色，并反复均匀摇动电解池多次之后）；

三、电解池系统的装配

通过第五章说明方法，将卡尔费休试剂分别注入电解池与电解电极内；按电解池系统(图2)，将各池瓶部件装配起来。

四、电解池系统的清洗和干燥

电解池内电解电极里面的上下铂金网，在被污染的情况下要及时清洗：（一般情况下不需要清洗）

1.把电解池瓶所有的玻璃口打开，电解池瓶、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后，放在大约50℃的烘箱内五小时左右烘干，然后自然冷却。

2.电解电极不能用水清洗，可用丙酮、甲醇清洗，清洗后必须放在50℃的烘箱内

哄五个小时左右。

电解液的调试

电解液保存颜色为棕红色或棕黑色，正常使用中颜色为淡黄色。所以，电解液在加入池瓶后，需注进不定量的蒸馏水，把电解液调试到淡黄色，使其达到可测定样品的平衡状态。（在更换试剂后，只需调试一次）

调试步骤

把试剂与主机相连接，按下“样品测定”键，进入测定界面。

用50微升进样器，抽取不定量的蒸馏水通过进样口，缓慢的注入到电解液里。

反复注入蒸馏水，直到变成淡黄色；（随着蒸馏水的不断注入，电解液颜色会逐渐变为淡黄色。）

观察液晶显示器是否开始电解记数，“试剂状态”指示是否显示‘ 过水 ’，如果有上面两个现象，说明注入的蒸馏水过多，必须立即停止注水；等待仪器自动电解注入多余的水分，蜂鸣器报警三次，调试完成。

注意事项

1.注入蒸馏水时，一定要缓慢的注入。

2.在电解液快达到淡黄色时，尽量改用0.5微升进样器注蒸馏水。

PS-6卡尔费休水分测定仪仪器操作

一、开机画面

打开电源开关，液晶屏幕即显示“欢迎使用水分测定仪”，同时出现参数设置﹑样品测定﹑历史记录﹑时间调整四个提示菜单和时钟 。

二、参数设置

进入后，按下需要修改的项目，当出现光标闪烁时，在数字区选择相应数字，修改数据，按“确认”键退出。

1、公式1可用已知样品的密度和体积来测定。样品体积是指加入的样品量，仪器在测量结束后会依据设定的样品体积自动计算样品含水率。

2、公式2可用称重法来测定。在参数设置里修改总质量，按“确认”退出，当仪器测

定结束后，按界面要求输入皮重，仪器自动计算结果。

三、样品标定

按“样品测定”进入，当试剂提示“平衡”，当前操作显示“请按开始键，注入样品”提示时，按下“开始”键，用0.5ul进样器抽取0.1ul纯水注入到试剂里，其显示结果应为“100±10ug，一般标定2－3次，显示结果在误差范围内，就可以进行样品测量了。

注  意：如果仪器显示未达到100±10微克，有以下原因：

吸管内壁未充分润湿，没有吸入足够的蒸馏水，反复抽洗0.5微升进样器。

蒸馏水内有杂物，堵塞了进样器针头，更换新的蒸馏水

四、历史记录

进入后可查看历史数据，依据提示操作。

五、时间调整

进入后依据提示操作。时间准确后请按“确认”键退出。

样品测量

为了得到准确的测量结果，要根据试样的含水量来选择合适的进样量。

建   议：为达到合理的误差，使试剂延长使用寿命，进样量控制在测量结果含水量显示在30μg～200μg之间为佳；超出范围可减少进样量，反之增大进样量。

一、液体样品的测量

用进样器抽取待测样品，擦干针头，按“样品测定”进入，当试剂提示“平衡”，当前操作显示“请按开始键，注入样品”提示时，按下“开始”键，将样品迅速注入到试剂里，当试剂状态为“过水”，仪器记数时，说明试剂内有水，请等待分析完成后，按“重做”键再重新测定。

注意：进样前必须用试纸擦拭进样器针头部分;样品注入时，进样器的针尖应插入试剂中;样品不能与电解池的内壁及电极接触。

二、液体取样量参考数据

从上表可以看到含水量大的物质取样量小,反之取样量要大,否则将产生较大的测量误差。同时特别要注意进样时注射器中是否存在小气泡, 以防产生严重的测量误差。 
在进行分析时,取两次测定结果的算术平均值作为分析结果。

三、固体样品的测量

固体样品可能是粉沫、颗粒或团块等形状（大的团块必须捣碎）。下面以在试剂中能溶解的固体样品作为例来说明。

当试样难溶于试剂中时，必须选择一个合适的水蒸发器连接到仪器中。

1.固体进样器如图5所示，用水清洗干净，干燥好，准确地称量。

2.取下固体进样器盖子，把试样装入，并立即盖好。

3.把装有样品的固体进样器称重，该质量与固体进样器质量之差就是样品的质量。

4.取下电解池进样口旋塞，把进样器按图6中所示插入进样口。进入“样品测量”，当出现“正在测量”画面后，将进样器旋转180度，使样品落入试剂中。

注意：样品加入时不得与电极接触，样品测量过程中不能打开进样口。

5.固体中含水量的测量和液体中含水量的测量操作方法相同。