岛津GCMS ROHS2.0检测仪前处理培训

㈠ 索氏方法

取5 ~ 10g样品，破碎至3mm×3mm，混匀，精密称取2.0000g，置于用滤纸叠成的萃取筒中，加入**量为：提取器虹吸一次，再倒入提取器的三分之二，于45℃的水浴中，索氏萃取8小时，将萃取液转移到蒸发皿中，水浴挥干，残渣用甲醇定容于25.00ml容量瓶中，摇匀，用0.45μm的有机滤膜过滤，存于玻璃样品瓶中，待测。

注：将溶剂改为甲醇，必要时可以用二氯甲烷溶解蒸发皿中的提取物，然后用甲醇定容。主要目的是将蒸发皿中的提取物溶解并转移至容量瓶中。

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㈡ 超声萃取方法（针对液体样品）

取5 ~ 10g样品，混匀，精密称取2.0000g，置于50ml的具塞平底烧瓶中，加入25.00ml甲醇(移液管或移液枪移取)，塞上盖子后用生料带（聚四氟乙烯膜）封口，室温超声两小时，补重，用0.45μm的有机滤膜过滤，存于玻璃样品瓶中，待测。

（三）微波萃取法

取5 ~ 10g样品，破碎至3mm×3mm，混匀，精密称取0.5000g，置于微波萃取罐中，加入15ml乙酸乙酯，100度条件下微波处理30min，功率为500w，转移至蒸发皿后挥干，残渣用甲醇定容于25.00ml容量瓶中，摇匀，用0.45μm的有机滤膜过滤，存于玻璃样品瓶中，待测。

注：对于比较脏的样品需要进行净化处理，特别是对于皮革材质的样品，经过微波处理后需要经过净化处理。

净化柱：净化柱为hahnschliff(规格：220*15mm)，由4g硅胶和1cm硫酸钠组成。硅胶在使用前加入10%的水使其失去活性（将硅胶放在烧杯中，加适量水，然后在室温和大气压下旋转蒸发1小时，此硅胶可以再室温下储存密封玻璃瓶内）。

净化步骤：先用15ml正己烷润洗净化柱，弃去以上过柱液，将提取液通过净化柱，控制流速为0.5滴/S，再用20ml**冲洗萃取瓶，冲洗液也转移到净化柱中。洗脱液中再加入50ml**（分两次加入）。浓缩收集液至干，用甲醇定容至25ml，过滤，待测。

色谱条件：

流 动 相：乙腈：水                     色 谱 柱：AQ-C18

检测波长(UV)： 224nm                   柱    温：30℃

流    速：1.0 ml/min                     进 样 量：10μl

测试：

流动相准备：

取色谱纯乙腈和超纯水，在溶剂过滤器中用0.45μm的有机滤膜过滤，再超声10~20min脱气，并放至溶剂托盘内

标准品配制

准确称取标准物质100mg左右，用甲醇溶解并转移至100ml容量瓶中，定容至刻度线，配制成1000ppm的储备液。移取一定量的储备液，置于25ml容量瓶，配制成所需浓度的标液。

上机测试：

（1）开机
a. 接通稳压器的电源，依次打开LC-P310泵、LC-UV310紫外检测器、LC-CO310柱温箱，待检测器自检结束波长显示254nm时，打开电脑主机、显示器、打印机。

b. 打开LC-P310恒流泵后，逆时针转动排空阀（约30°），用随机配备的30ml注射器抽出液体10～15ml（或者设置泵界面上按钮，使其条件至冲洗purge状态，任其冲洗直至泵自动停止），再将排空阀恢复至原位；
c. 打开LC-WS310液相色谱工作站窗口。

（2）平衡系统

在工作站相应的项目下分别设定好所需要的值：

波长：224nm

柱温：30℃

流速按下面不同模式处理

平衡模式：每次以0.1ml/min的增量加大流速至1.0ml/min，以流动相冲洗系统至基线平稳（约15min~30min），并注意观察管路连接、柱接口及泵头处是否漏液，如漏液应予以排除。

（3）进样

a. 先用色谱纯甲醇清洗注射器，再用试样溶液清洗注射器，并排除气泡后抽取10μl。

b. 将进样阀手柄转动至Load位置，将注射器针*插入进样阀入口中，平稳地注入试样溶液，除另有规定外，让注射器留在进样阀上，将进样阀手柄快速转动至Inject位置，系统将自动运行，采集数据并记录图谱。

c. 让进样阀手柄保持在Inject位置，约1~2min后切换回Load位置，将注射器从进样阀中拔出。

d. 先用甲醇再用试样溶液清洗注射器后，按以上程序继续进样，直至完成。

（4）数据处理和打印

（5）清洗系统和关机

a. 数据采集完毕后，关闭氘灯，继续以工作流动相冲洗30min。

b. 清洗进样阀：

Ⅰ. 用启动注射器吸10ml甲醇；

Ⅱ. 将注射针导入口冲洗头（Rheodyne部件号7125-054）连接到注射器出口上（不要针），并将它们一起接到进样口上；
Ⅲ. 使进样阀保持在Inject位置，慢慢将甲醇推入，甲醇将通过注射针导入口、引导管、注射针导入管和注射针密封圈，由样品溢出管排出。
c. 完成后，先将流速缓慢降到0，关闭工作站，再依次关闭泵、检测器、柱温箱，断开电源。

（6）填写使用记录。

邻苯二甲酸盐6项标准色谱图