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八大重金属检测仪器ICP2060T 介绍如下:
我国是世界主要生产玩具出口国之一,而出口玩具的质量和安全卫生直接涉及到人身健康问题,尤其是玩具中有害重金属元素将危及儿童的身心健康,因此强制玩具中有害重金属元素的检验尤为重要。目前,人们对玩具的分析方法进行了广泛的研究,而用ICP对玩具中有害重金属元素进行分析测试是应用较为广泛的方法。由于ICP是多元素同时进行测定,故分析速度快,同时检出限较低,线性范围较宽,这对玩具日常检验的光谱分析及研究过程中具有非常重要的实际意义。总体的测试方法可分为两种,参照欧盟标准和加拿大标准测试的结果数据会有明显的差异性,因此对比两种测试方法的结果显得尤为重要。
八大重金属检测仪器ICP2060T 二、实验部分
2.1 仪器装置
ICP2060T电感耦合等离子体发射光谱仪;
样品提升量:2.0mL/min;
高频振荡发生器,频率27.12MHz;
同心圆雾化器;
双筒型雾室
2.2 工作条件
(1)高频功率:900W。
(2)等离子气流量:12L/min。
(3)辅助气流量:0.6L/min。
(4)载气流量:0.7L/min。
(5)积分时间:0.5s。
2.3 试剂
硝酸、盐酸、过氧化氢均为优级纯;
超纯水:电阻率达到18.25MΩ.cm;
As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Hg的标准溶液,浓度为1000ug/mL ;
As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Hg的系列标准溶液,浓度分别为0.5ug/mL、1ug/mL、2ug/mL。
2.4 样品处理
总量测试:准确称取0.5g样品于微波消解罐中,加入10mL浓硝酸,,4ml过氧化氢在电热板上低温加热,后装入微波消解仪中微波反应,待程序完成,消解罐温度*冷室温后开罐,过滤定容50ml容量瓶中,待测。同时做样品空白实验。
欧盟标准可溶性测试:准确称取0.5g样品于50mL带塞的试剂瓶中,加入25ml温度为(37±2℃)的0.07mol/L盐酸溶液与之混合,摇动1min,然后检查混合溶液的酸度,调节pH达到1.0-1.5之间,置于温度为(37±2℃)的恒温振荡器中,避光摇动1h,再静置1h,接着立刻将混合物中的固体物有效分离出来,溶液供分析各元素含量用。
备注:总量是指玩具中所含某元素总的含量;可溶是指模仿人的胃酸(0.07mol/L盐酸溶液)的条件下玩具表面某元素可以被溶出的含量。
加拿大标准可溶性测试:称取准确称取0.5g样品于50mL比色管中,加入25ml温度为20℃的5%的盐酸溶液与之混合,摇动10min, ,接着立刻将混合物中的固体物有效分离出来,溶液供分析各元素含量用。
三、结果与讨论
3.1 分析线的选择
用待测元素的标准溶液和空白溶液在各波长处进行扫描,得到这些元素在这些波长处的扫描轮廓图,然后输入干扰元素溶液,得到相应的扫描峰形图。从所示的谱线及背景的轮廓和强度值,可以很直观地看到干扰的类型和程度,能方便地选择合适的分析线和设置背景校正位置。分析波长与检出限见表1。
表1 元素分析波长及检出限
元素 | 波长(nm) | 检出限(ug/mL) |
As | 193.696 | 0.025 |
Sb | 206.838 | 0.023 |
Ba | 455.404 | 0.001 |
Se | 196.026 | 0.023 |
Pb | 220.351 | 0.024 |
Cd | 226.502 | 0.002 |
Cr | 267.716 | 0.003 |
Hg | 194.227 | 0.008 |
3.2 工作参数的选择
3.2.1 功率的影响
1、主要配置及附件:
以光电倍增管PMT检测器为基础的单道扫描电感耦合等离子体发射光谱仪,高频发生器,自动调谐,提供具有中英文操作界面的软件;
自动温控循环冷却水系统;
氩气导管;
冷却水管;
高灵敏度进样系统(高效进口雾化器加双筒型雾化室)。
2、主要技术参数:
台式,等离子体垂直观测系统。
等离子体火焰可进行二维调整(由计算机控制),并利用“仪器诊断”功能,实时观察调整结果。
精密度 :优于检定规程*标准
稳定性 :优于检定规程*标准
分辨率 :在Mn257.610nm处,峰半高宽为≤0.008nm(3600线光栅)。
≤0.015 nm(2400线光栅)。
谱线灵活性:可对分析元素的谱线进行定性、半定量和定量分析。拥有几千条谱线,可以根据需要与爱好选择适当的谱线,避开可能存在的干扰,为您提供更多的选择,更合理的*,让测试变得更加专业与准确。