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葡萄糖浆是一种以淀粉为原料,在酶或酸的作用下产生的一种淀粉糖浆,广泛用于食品加工产品中,如糖果,面包,糕点类食品中,可以保持产品的松软,改善产品的口味及延长保质期。葡萄糖浆里的水分含量是一项重要的质量指标之一,是影响产品好坏的重要因素;因此,做好水分含量的测定极为重要。卡尔费休有水分测定仪是测定样品中微量(ug级)至常量(%级)水分的仪器,广泛应用于液体、固体及气体中水分含量的测定。
经典的卡尔费休法滴定试剂是由碘、呲啶、二氧化硫和甲醇配制而成的,由于大多数样品都能溶解于甲醇,且甲醇可使滴定终点指示灵敏、可靠,因此大多选用甲醇作为溶剂,但是甲醇与含有活泼羟基的醛酮类物质会形成缩醛和缩酮,导致含水量测定偏大,因此,可以选用甲醇和甲酰胺1:1的溶液作为溶剂,根本上解决了以上问题。采用卡尔费休法测定葡萄糖浆中的水分含量。其方法简便、准确、稳定和可靠,可用于水分的质量控制。
*仪器:S-300全自动容量法卡尔费休水分测定仪
--- 仪器配置---
1. S-300 卡尔费休水分测定仪主机;
2. 全封闭安全滴定池组件;
3. 双铂片电极;
4. 10ml 注射器
5. 1ul 进样针
6. 分析天平万分之一
--- 试剂---
滴定剂:卡尔费休水试剂,
溶剂:无水甲醇;
辅助试剂:甲酰胺;
--- 仪器参数---
控制精度:1ul
搅拌速度:20%
吸排试剂:自动
辅助功能:方法保存,结果自动计算存储,
设备检定,滴定延迟。
终点电流:51μ A
滴定延时:20 秒
终点延时:10 秒
漂移扣除:未开启
漂移值更新:自动
延时设置:可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品
--- 检测方法---
1、使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约50ml 的甲苯:甲酰胺混合溶剂”。
2、使用仪器的“打空白”功能滴定至终点,以去除滴定池内的水分,仪器就绪状态。
3、用经过干燥处理的微量进样针精确抽取 10μ L 纯水,拭干针头后,选择仪器标定功能,将纯水注
入到滴定池内液面以下输入打入纯水重量 10mg,开始标定。
4、重复步骤 3,反复测量 3~5 次,仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。
5、用取样器取 1g左右样品,备用。
6、选择“测量”功能,称量后把样品倒入滴定池。在进样界面,输入样品进样重量,然后按确定键,仪器自动开始测量,结束后自动显示结果。