实验室小型加热板标准系列的配制

取9个50mL容量瓶将100mg/1标准样品配置成浓度为0.00μg/L-1、5.00μg/L-1、10.0μg/L-1、20.0μg/L-1、50.0μg/L-1、100.0μg/L-1、200ug/L-1、500μg/L-1、1000ug/L-1的标准系列(用到二次稀释),用1‰HNO3定容至刻度线,摇匀备用。

3.2水系沉积物成分分析标准物质的微波消解步骤

(1)准确称取0.0800g~0.1200g水系沉积物成分分析标准物质，置于50ml聚四氟乙烯坩埚中,分别加入6mLHNO3、3mLHF,振摇使之与品充分混合,浸泡1h待反应完毕,加2mLHCl04盖回流盖,样品空白仅加三种酸,加入量同上；

(2)将空白和样品放置于智能恒温电热板上,于120℃低温加热1h,使酸与沉积物样品缓慢反应,样品初步分解,后升至150℃加热5h,然后开盖120℃赶HF3h

(3)赶酸完成后加入5mIHNO3盖回流盖于180℃加热5h,后于150℃开盖赶HNO3,当加热至冒浓厚HCl04白烟时盖盖,使黑色有机碳化物充分分解,待坩埚上的黑色有机物消失后开盖驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状；

(4)加入少量1%HNO3将内容物溶解,后将其转移至50m1比色管中,用超纯水冲洗坩埚2-3次移入比色管,zui后用超纯水定容,放置约2h,待ICP-MS分析

3.3样品的测定

使用调谐液对仪器进行调谐,优化各项参数后进行标准曲线和样品的测定。

4、结果与讨论

4.1酸体系的选择

在消解的过程中,不同的酸体系的选择对测定结果的影响很大,沉积物是比较复杂的环境样品,为了使样品消解*,HF是必须使用的，因为一部分重金属元素存在于矿物晶格中,且晶格比较稳定,只有HF才能破坏这类晶格,释放出里面的元素[4];HCl04的氧化能力强,被广泛用于消解有机物含量高并难于消解的样品;测定多数金属要求用1%的HNO3定容,所以直接选用了HNO3

4.2消解温度和时间的选择

消解过程中的温度和时间控制至关重要,既要保证样品的*消解,又要避免挥发性元素的损失。根据所选用的三种酸的沸点,经过多次试验,确定了该消解体系。

5、结论

采用此消解体系可以有效地对水系沉积物中的重金属元素进行*消解,结合ICP-MS法同时测定多种重金属元素,通过标准样品的分析证明该方法对水系沉积物中Cr、Mn、Co、Ni、Zn、Pb、Sb、Cu、Cd的测定准确度高,精密度较好,消解体系较稳定。

实验室小型加热板标准系列的配制的介绍已经结束了，有需要的可以电联我们呦。