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仪器标定
按“标定”键,包纸重输入0.000,如果本身就是0.000直接按一下有“效键”即可,再输入刚称量过放入氧内苯甲酸的重量即样重,称量时一定要注意,称量精度必须要到小数点后四位,比如说0.9998,误差范围为万分之二即 0.9997-0.9999,称量范围09-1.1克之间都能用;输完样重就是输入加水时间,比如你想输28秒,直接按数字键28再按“有效”键即可,至此你的工作已全部做完,剩下的就是等待仪器的打印结果了。 输入加水时间时要注意,要将水埋过氧的充气嘴,目的是水加满后顺便观察氧充气嘴及氧整体有无漏气的地方,如果有气泡不断向外溢出氧就需要维修了。标定的打印结果很简单,即E,A,K,三个英文数字,就是前面提到我们要求出的当前室温及水温下的热消耗值,要注意的是,在你平时做煤样或反标定时(用的是“测定”键),点火时间是5分钟,而做标定时你按的是“标定”键,点火时间是15分钟,不要认为是仪器坏了,因为,标定目的是为校正仪器求出热消耗值,搅拌时间要长些内筒水温才会非常稳定。
发热量测定:
1、将坩锅放入氧弹架,把点火丝两头分别接到氧弹心的两个电极上,点火丝中间系上棉线绳,在氧弹弹桶内加入10mL蒸馏水
2,称样:用坩埚称取1g颗粒燃料样品,,准确到0.0001g,
3、把坩埚放到氧弹桶的中心电极上,棉线绳一端接触到油试样,轻轻拧紧弹杯盖,移动氧弹时氧弹不能倾斜。防止洒出,
4、充氧。将氧弹内充入2.8-3MPa压力的氧气,不能超过3.2MPa,并保持20秒。
5.、将充入氧气的氧弹放入热值机的内桶中,点击操作程序界面上的“开始”按键。 进入分析级段
6、约15分钟左右,整个试验过程结束,热值机界面仪器打印机自动打印结果。
基础知识:
1:苯甲酸。量热标准物质,经计量机关鉴定并标明热值的二等或二等以上。
2:点火丝。直径0.1mm左右的铂、铜、镍丝或其他已知热值的金属丝;如使用棉线,则应选用粗细均匀,不涂蜡的白棉线。
3:擦镜纸。使用前先测出燃烧值,其方法是:抽取3~4张纸,团紧,称准质量,放入燃烧皿中,然后按常规方法测定发热量,取三次结果的平均值作为标定值。
4:5次或5次以上苯甲酸测试试验结果的相对标准差不大于0.20%。准确度要求是:标准煤样测试结果与标准值之差都在不确定度范围内;或将苯甲酸作为样品进行5次或5次以上的测试,其平均值与标准热值相差不超过50J/g。